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發(fā)布時間:2021-09-01 04:13  
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于是,面對樣品瓶的選擇,以下三大要素必須慎重考慮!01襯墊聚乙烯/硅膠推薦多個進(jìn)樣和具有良好的再密封性能的樣品在刺穿前具有 PTFE的耐化學(xué)腐蝕性能,刺穿后隔墊將具有化學(xué)兼容性硅 PTFE/硅膠(預(yù)切割)為防止樣品瓶內(nèi)產(chǎn)生真空而提供良好的通風(fēng),從而實(shí)現(xiàn)的采樣重復(fù)性消除取樣后底端針頭堵塞現(xiàn)象好的再密封推薦用于多次進(jìn)樣02瓶子套螺絲帽通用型蓋子,用機(jī)械頂隔板密封效果好,無需其它工具鋁制鉗口,密封效果好,防止樣品蒸發(fā)高溫實(shí)驗(yàn)環(huán)境,更耐高溫需要與壓蓋器配合使用插口蓋夾口蓋的密封效果不如螺口蓋和鉗口蓋按壓式卡蓋,很適合存放粉末樣品,不適用于運(yùn)輸液體,如果瓶蓋的配合度非常緊,瓶蓋很難蓋上,而且可能會,密封效果就會變差;
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瓶子通用型和耐酸棕色瓶——用于光敏感樣品的化/脫活樣品,以及易于粘附在玻璃瓶壁上的樣品,以及用于酒精樣品或水溶性溶劑內(nèi)襯管的微量分析——用于少量樣品的高收率-用于有限的樣品量。
試樣瓶的玻璃材料一般分為低硼與中性,不同之處是硼硅含量不同,玻璃理化性質(zhì)也不同,我司可以提供兩種材料的樣品瓶,對于高通量實(shí)驗(yàn)室,低硼硅玻璃是很好的選擇。
管內(nèi)管道
對少量樣品進(jìn)行進(jìn)樣檢驗(yàn),錐底內(nèi)插管的留置率較平底高出許多。
組合式支架對進(jìn)樣針有保護(hù)作用,為進(jìn)樣提高液位。
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常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動相儲液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動相中幾乎全部體積中排除。這就是說,1 L氦氣可以通過1 L流動相進(jìn)行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國氦氣價格比較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用這種方法。
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2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運(yùn)行時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑流失,混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機(jī)內(nèi)用超聲波對欲脫氣進(jìn)行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機(jī)通風(fēng)。現(xiàn)商品 HPLC儀表,可與線式脫氣機(jī)配套。聯(lián)機(jī)除氣簡單,故障少,效果好。推薦購買儀器時一定要購買,有些公司為選購件,所以與儀器公司談配置時要和公司確認(rèn)。
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泵使用要點(diǎn)把裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上或更高的地方。對于四元泵,當(dāng)使用鹽溶液或時,建議將鹽溶液與下方梯度閥口連接,使與上面梯度閥口連接,通道好在水或鹽溶液通道的正上方。推薦用水定期沖洗MCGV通道,去除可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。開泵前,用至少兩個容積(標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)30 mL,微脫氣機(jī)10 mL)沖洗真空脫氣機(jī),尤其是關(guān)閉一段時間后(如過夜),以及通道中使用揮發(fā)性混合溶劑,防止溶劑瓶內(nèi)的玻璃濾頭(過濾器)堵塞和長菌,濾頭表面有黑色或黃色污染說明發(fā)生堵塞,應(yīng)立即清洗或更換。
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經(jīng)常檢查排液閥的白頭過濾。檢驗(yàn)方法:旋開排液閥,用水作流動相。對標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)(G1322A),流量5 ml/min的流量,如果壓力超過10 bar,建議更換。對微型脫氣機(jī)(G1379A),流量2 ml/min的流量,如果壓力超過5 bar,建議更換。使用低流速時,應(yīng)檢查所有1/16英寸接頭是否有泄漏(用壓力試驗(yàn)或液體泄漏試驗(yàn))。無論何時更換泵密封墊,排液閥的慮芯也應(yīng)更換。對活塞密封墊進(jìn)行更換時,應(yīng)檢查活塞桿是否有劃痕。擦傷的活塞會造成輕微的泄漏,降低密封墊的使用壽命。擦傷的活塞應(yīng)盡早更換。在使用緩沖溶液時,在關(guān)閉泵之前先用水沖洗系統(tǒng)。如果要長時間使用0.1摩爾或更高濃度的緩沖液,好選擇密封墊清洗附件,以減少密封墊和活塞桿的磨損。若使用高濃度緩沖鹽,可考慮采用熱水(50-60℃)沖洗鹽通道,以確保系統(tǒng)中不存在緩沖鹽殘留。
色譜柱的改進(jìn)方法(1)降低流動相的流動速度,但將延長分析時間。(2(3)降低固定相的顆粒度,但過大后,色譜柱過大也會降低滲透率。(4)選擇低粘度流動相,有利于快速傳質(zhì),但不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高柱溫可以降低流動相的粘度,但柱效和分離度也有所下降。(6)地減少靜止相運(yùn)動的相量,但會加速流動相。由此可見,在色譜分析過程中,各種因素相互聯(lián)系、相互制約。通過測量柱效值,不斷地研究和實(shí)踐自己的分析方法,才能找到佳的工作條件。
柱效值跟蹤測量應(yīng)注意的問題還應(yīng)該記住,柱效值并不足以預(yù)測各種條件下的柱性能,對于大多數(shù)色譜工作者而言,柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅靠較高的柱效無法保證其分離能力。無論采用什么特殊的試驗(yàn)方法,都會有一些參數(shù)影響柱效的測定。這類參數(shù)包括:洗脫液的組成、粘度和線速、測定板數(shù)所用的溶質(zhì)、溫度、柱長、填料的裝填方式、顆粒度等,也有選擇的測量和計(jì)算方法。其中,柱效值的測定和計(jì)算方法起著很大的作用。