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發(fā)布時(shí)間：2021-05-14 06:42
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元素?zé)簦招年帢O燈）的重要性
空心陰極燈在原子吸收分光光度計(jì)中使用較多。所謂空心陰極燈(Hollow Cathode Lamps，簡(jiǎn)稱HCL)，就是指依靠空心陰極放電激發(fā)的、—種特殊的低壓輝光放電燈。目前，原子吸收分光光度計(jì)基本上都用普通空心陰極燈作光源。4nm的二個(gè)特征靈敏譜線來調(diào)整2、調(diào)整空心陰極燈的燈架位置3、調(diào)整燃燒頭的位置使其光斑到燃燒頭的距離為5～10mm4、用萬用表檢查有無負(fù)高壓,必要時(shí)更換負(fù)高壓5、更換前置放大板6、調(diào)整光路系統(tǒng)。普通空心陰極燈的質(zhì)量會(huì)直接影響原子吸收分光光度計(jì)的質(zhì)量，普通空心陰極燈會(huì)影響整機(jī)的信噪比、分析精密度、檢測(cè)限、工作曲線的線性、背景校正的效果等性能指標(biāo)。因此，對(duì)普通空心陰極燈的選擇、測(cè)試非常重要。
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空心陰極燈(HCL)是原子吸收、原子熒光光譜儀必不可少的組成部分。原子熒光的燈和原子吸收的燈原理是一樣的，但是結(jié)構(gòu)上有一定的區(qū)別。
原子吸收的空心陰極燈有單元素?zé)簟⒍嘣責(zé)艉投嚓帢O燈。常用的空心陰極燈由一個(gè)鎢(W)棒陽極和含金屬元素或其合金的空心圓柱杯陰極組成。兩極之間充滿低壓的惰性氣體(Ne或Ar氣)，密封在一種特性玻璃筒里，應(yīng)用輝光放電和陰極濺射原理將HCL點(diǎn)亮。空心陰極燈空心陰極燈是一種氣體放電管，鎢棒構(gòu)成的陽極和一個(gè)圓柱形的空心陰極，空心陰極是由待測(cè)元素的純金屬或合金構(gòu)成。充Ne氣的HCL呈橘紅色，充Ar氣的HCL呈淺藍(lán)色。
單元素?zé)絷帢O由一種金屬元素或其合金構(gòu)成。多元素?zé)絷帢O由2～7種金屬元素合金或混合物構(gòu)成;優(yōu)點(diǎn)是可以在不換燈情況下連續(xù)測(cè)定多種元素，縮短預(yù)熱時(shí)間和換燈的麻煩;缺點(diǎn)：比單元素發(fā)射強(qiáng)度弱，有些元素搭配不當(dāng)會(huì)造成相互影響，并可能降低壽命。多陰極燈由一個(gè)陽極放置中間位置，其周圍放置6種金屬元素6個(gè)陰極。它是一種低壓氣體放電管，主要有一個(gè)陽極（鎢棒）和一個(gè)空心圓筒形陰極（由被測(cè)元素的金屬或合金化合物構(gòu)成）。其原理與單元素(HCL)相同，其價(jià)格昂貴。
預(yù)熱時(shí)間
空心陰極燈信號(hào)的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預(yù)熱時(shí)間，以便燈達(dá)到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。
對(duì)于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對(duì)于單光束儀器（SpectrAA-110）而言，改變燈的發(fā)射強(qiáng)度就會(huì)影響儀器的基線，也就是說，基線的漂移就是燈的漂移。因此在測(cè)定之前必須對(duì)等進(jìn)行充分的預(yù)熱。如果超過額定電流，則會(huì)使陰極材料大量射，產(chǎn)生熱蒸發(fā)甚至使陰極熔化，從而縮短燈的壽命，甚至產(chǎn)生長(zhǎng)期性破壞。對(duì)于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。而As，P，Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長(zhǎng)的時(shí)間預(yù)熱。
對(duì)于雙光束儀器，儀器會(huì)通過連續(xù)比較參比光束的強(qiáng)度來補(bǔ)償樣品光束。對(duì)于使用在50和60赫茲頻率下的儀器，樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。
對(duì)于雙光束儀器，預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的分析時(shí)，需要進(jìn)行一小段預(yù)熱時(shí)間。這是因?yàn)樵陬A(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會(huì)有所改變，并對(duì)結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對(duì)于雙光束儀器，必須經(jīng)常進(jìn)行零點(diǎn)的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路，但在分析樣品時(shí)卻是真正的雙光路儀器。
空心陰極燈異常現(xiàn)象及處理方法
異常現(xiàn)象：陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電，無測(cè)定線發(fā)射。從而恢復(fù)正常放電前不能使用。
原因：陰極表面有氧化物或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法：在30-50mA下反向放電，或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2-10千歐。
原因：惰性氣體壓強(qiáng)降低，不能保持正常放電。
解決辦法：更換新燈。
異常現(xiàn)象：屏蔽管發(fā)光。使發(fā)射減弱不穩(wěn)定。
原因：濺射的金屑針狀結(jié)晶或片狀脫落，使陰極與屏蔽管接通。
解決辦法：振動(dòng)燈殼，使接通處斷開。
