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發(fā)布時間:2021-09-15 20:06  
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高l效液相色譜(HPLC) 是20 世紀 70 年代發(fā)展起來的可以對多組分復雜樣品進行高l效、快速的分離分析技術。伴隨著色譜理論體系不斷完善,色譜柱種類日益豐富,新型色譜填料不斷開發(fā)成功,新的分離模式和分離方法的建立,色譜儀器性能不斷改進和更新,液相色譜分析技術已成為藥l物分析、食品檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工、生命科學等不可或缺的工具。色譜柱是液相色譜系統的心臟,色譜填料是色譜柱核心,因此色譜柱和色譜填料被譽為色譜“芯”。開發(fā)新型高l性能色譜填料以滿足越來越復雜樣品高l效、快速分離分析的需求一直是業(yè)界的追求目標。隨著生命科學、環(huán)境科學、制藥、及合成化學的迅猛發(fā)展, 人們對HPLC 性能不斷提出更高、更新的要求。提高色譜填料的柱效、選擇性、峰容量和使用穩(wěn)定性, 增大填料的pH 使用范圍、延長填料使用壽命, 具有多種分離模式以及對環(huán)境友好已經成為色譜填料的發(fā)展方向。
依據van Deemeter 方程,隨著顆粒度的不斷降低,渦流擴散減小,分子傳質阻力減小,相應的理論塔板高度( HETP) 也下降,得到的柱效也更高,由于壓力與填料粒徑平方成反比,因此隨著粒徑減小壓力會急劇增加。從液相色譜出現至今,硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm,再減小到亞2μm,其柱效由每米數十塔板數提高到3.2x105塔板數每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測用高壓HPLC再到目前超高壓UPLC。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上,而常規(guī)HPLC填料粒徑在3-5微米,UPLC填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來越精細的硅膠色譜填料的使用,HPLC分離分析性能也越來越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得HPLC的分辨率,檢測速度及柱效達到前l所未有的水平,同時也引起了色譜分析儀器的變革。
合物材料借助鍵合、聚合和交聯等方法以共價或吸附的形式與硅膠表面羥基相結合, 而實現對硅膠改性的方法。硅膠基質聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴大了使用的pH范圍, 同時表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅羥基, 既避免了強極性和堿性物質的非特異吸附, 也改善了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅羥基的效應, 即使是在中性條件下分析堿性物質, 仍能保持峰型完l美,使其即有硅膠填料高機械強度的特性,又有聚合物填料耐酸堿性優(yōu)點。無論是引入有機雜化基團或通過聚合物包覆改造硅膠基質,都可以提高硅膠的pH 耐受性,并屏蔽或減少表面硅羥基以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性更好液相色譜分離和分析技術的需求,以硅膠為基質的色譜填料的將向單分散,核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結構及超大孔結構硅膠等新型材料方向發(fā)展。