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發布時間:2020-11-09 07:23  
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研究了一種正凝聚法生產粉末丁腈膠乳制備工藝,采用用水溶性的1價、2價金屬鹽作凝聚劑,應先噴入低硬度的凝聚劑Ⅰ,再噴入高硬度的凝聚劑Ⅰ溶液,后再噴入凝聚劑Ⅱ徹底凝聚,使膠粒定型。凝聚過程控制凝聚劑Ⅰ的pH值在6以上。凝聚溫度為30~40℃,水膠比為5~6。 本凝聚法的特點是在凝聚過程中不需外加隔離劑,膠乳中的乳化劑硬脂酸皂與凝聚劑Ⅱ在凝聚過程中逐漸生成隔離劑。但生成的隔離劑量不一定滿足隔離要求,有時需補加一定的皂。為使粉末在過篩、洗滌、干燥時不會粘結成塊,必須再加入適量的隔離劑防粘。采用兩種有機隔離劑復合使用,用量少而成粉率高,不影響橡膠的質量。隔離劑的份數可控制在4-6份。 凝聚法制備PNBR的關鍵技術是凝聚成粉技術,本文后對凝聚釜、攪拌器的選型進行了進一步的試驗研究,探討了工業放大問題。通過對淀粉類型、淀粉糊的濃度、淀粉用量、膠乳的穩定性、混合攪拌時間、混合攪拌速度等因素的考察,淀粉/橡膠復合材料的制備工藝得以優化。
本發明涉及膠乳領域,具體地,涉及一種羧基丁腈膠乳的制備方法以及該方法制得的羧基丁腈膠乳。所述羧基丁腈膠乳的制備方法包括以下步驟:(1)在引發劑的存在下,將丙xi腈、乙烯基不飽和羧酸單體和乳化劑在水中接觸,所述接觸的條件使得發生共聚反應生成顆粒直徑為50?90nm的共聚物,得到種子膠乳;(2)將丙xi腈、丁二烯和分子量調節劑組成的混合物連續加入到步驟(1)得到的種子膠乳中,加入完畢后補加乳化劑并繼續進行反應;輻照強化了乳膠粒子與石墨片之間的界面結合,形成膠乳粒子包覆石墨片的核-殼結構,進而提高石墨片在基體中分散均勻性,并使GnPs-XNBR復合材料的熱穩定性和介電常數提高,導電性和介電損耗降低。(3)向步驟(2)所得反應混合物中補加引發劑并繼續進行反應。
一種乳液聚合法制備丁腈膠乳方法,聚合至少包括下述過程:將部分丙xi腈和部分乳化劑、部分調節劑、引發劑加入聚合釜,在真空狀態下加入丁二烯,在攪拌下進行乳液聚合,將部分乳化劑交聯劑以及丙xi腈配制成乳化液在反應中期聚合反應轉化率達25~40%時加入至聚合釜,在反應后期聚合反應轉化率達60~75%時補加其余部分乳化劑、調節劑至反應結束。研究了反應溫度、反應時間、催化劑用量對產物的環氧化度的影響,適宜的加工條件為反應溫度為70℃,反應時間為30~40min,催化劑用量為1。