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發布時間:2021-04-13 02:18  
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固相萃取的操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標化合物
l活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
l上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
工業萃取過程和經濟性
1.以醋酸乙酯為溶劑萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取無水醋酸。由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后產品和溶劑均須通過精餾分離實現。
2.以醋酸丁酯為溶劑萃取青產品。
3.以環砜為溶劑從石油輕餾分中提取環烴;
4.以輕油為溶劑從廢水中脫酚;
萃取過程的經濟性
1.混合物的相對揮發度下或形成恒沸物,用一般精餾方法不能分離或很不經濟;
2.混合物濃度很稀,采用精餾方法必須將大量稀釋劑B氣化,能耗高;
3 混合液含熱敏性物質(如等),采用萃取方法精制可避免物料受熱破壞。

萃取劑流量、萃取時間的影響
在超臨界流體萃取過程中,萃取劑流量一定時,萃取時間越長,收率越高。液泛是指萃取過程中兩相速度達到某一極限值時,一相會因阻力增大而被另一相夾帶,由其本身入口處流出塔外,這種兩相相互夾帶的現象叫做液泛。萃取剛開始時,由于溶劑與溶質未達到良好接觸,收率較低。隨著萃取時間的加長,傳質達到某種程度,則萃取速率增大,直到達到較大值之后,由于待分離組分的減少,傳質動力降低而使萃取速率降低。萃取劑的流量主要影響萃取時間。一般來說,收率一定時,流量越大,溶劑、溶質問的傳熱阻力越小,則萃取的速度越快,所需要的萃取時間越短,但萃取回收負荷大,從經濟上考慮應選擇適宜的萃取時間和流量。