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              發(fā)布時間:2020-12-21 07:26  

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              一、1.直接酯化是國內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)的主要工藝,以和乙醇為原料,硫酸為催化劑,直接酯化,再經(jīng)脫水分餾精制而成。

                 2.縮合法:以鋁為催化劑縮合合成,該工藝主要用于國外工業(yè)生產(chǎn)。

                 3.乙烯和直接酯化為,也可由、酐或烯酮與乙醇反應而成,也可由乙醇鋁催化的兩個分子反應生成,此外,工業(yè)上用丁烷氧化時還可副產(chǎn)。

                 二.1.酯化法

                 和乙醇在硫酸存在下直接酯化。

                 有連續(xù)和間歇的生產(chǎn)過程。

                 (1)清空工藝:在反應器中加入、乙醇和少量硫酸,回流5~6h,用5%鹽水蒸發(fā)洗滌,加入和氯化鈉混合,PH=8,然后用氧化鈣溶液洗凈,用無水碳酸鉀干燥,蒸餾后收集76-77℃的餾分,得到產(chǎn)物。

                 (2)連續(xù)過程。1≤(質(zhì)量比)為1.15(質(zhì)量比)的乙醇和連續(xù)進入酯化塔釜,在105-110℃的硫酸催化下進行酯化反應。得到的和水是從塔頂以共沸的形式蒸餾出來的。經(jīng)過冷凝和分層后,上清器部分回流,其余部分進入儲罐,較低的水被回收和棄用。從低沸點塔中除去少量水后,將粗酯添加到精煉塔中,在塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品。這一過程比GAP法要好得多。







              性質(zhì)與穩(wěn)定性編輯1. 常溫常壓下穩(wěn)定。禁配物:酸類、堿、還原劑、氧化劑。屬低毒類。避免吸入蒸氣和接觸皮膚。 [4] 化學性質(zhì):遇三氯化鐵呈紫色。用稀酸或稀堿水解時,生成、乙醇和二氧化碳。在強堿作用下,生成兩分子乙酸和乙醇。催化還原時生成β-。新蒸餾的乙酰乙酸乙酯中,烯醇式占7%,酮式占93%。將乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液冷卻至-78oC時,析出結晶狀態(tài)的酮式化合物。若將乙酰乙酸乙酯的鈉衍生物懸浮于二中,在-78℃時通入略少于中和量的干燥氣體,可得到油狀的烯醇式化合物。 [4]




              該物質(zhì)對環(huán)境可能有危害,對水體應給予特別注意。合成方法

              工業(yè)上普遍采用的制備方法是雙乙烯酮和無水乙醇在催化下進行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品,再經(jīng)減壓精餾得成品,具體步驟如下: [6] 在酯化鍋內(nèi)按配比加入乙醇和硫酸,攪拌加熱,當溫度升至82℃時,開始滴加雙乙烯酮,酯化溫度不得超過130oC。繼續(xù)回流到反應溫度不再變化且酯化液乙烯酮時結束反應。將料液溫度降至120oC以內(nèi),在控制回流比1∶1的條件下去除低沸物,當?shù)头形锊辉兖s出時,提高真空度至86.6kPa,乙酰乙酸乙酯在有機合成中的應用極廣。例如,可用于合成、吡咯、吡、、呤和環(huán)內(nèi)酯等雜環(huán)化合物。還廣泛用于合成,例如,乙酰乙酸乙酯與間苯二酚環(huán)合得到4-甲基-7-,這是抗過敏藥垢中間體。乙酯。加入1375mL 56%的攪拌回流,加入250g,分出油狀物,用提取,從提取液回收,用10%碳酸氫鈉溶液洗至無酸性。用氯化鈣干燥后,減壓蒸餾,收集76~78oC/2.4kPa餾分即為成品,收率接近30%。 [6] 精制方法:易含雜質(zhì)有游離的酸、醇和。精制時用碳酸鉀或鈉干燥后減壓蒸餾。 [6]





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