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              發布時間:2021-09-01 03:52  

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              進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進樣針的內外表面都殘留著樣品,然后再進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細,手動進樣器的操作要領大致相同,應使用液相色譜 LC進樣針,進樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進樣器內,在使用前后要及時清洗。

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              色譜柱維護化合物分離的關鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數量,儀器基線穩定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態;柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。


              自動化進樣器常見的問題是臟,術語叫做交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針/外表面,并且隨著下一個進樣器的進樣器進入色譜系統,要解決交叉污染,也很簡單,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。

              流量過五關斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。



              體系簡介在生物復雜樣品分析中,高靈敏的 API5000三重四極桿串聯質譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統具有寬廣的線性動態范圍,并能定量、分析,適用于復雜基質中低濃度組分的定量分析,比行業標準 API 4000系統具有更高的靈敏度。用來定量測定小分子化合物,可提供準確、重復性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求, API 5000系統安裝了新的離子導入聚焦裝置、技術完善的 Turbo V離子源,以及新一代的 Analyst軟件,形成了適合于開發研究各個階段的經用、高通量分析的平臺。制度優勢

              制度優勢QJetVTM離子導入技術、 TURBO VTM離子導入技術、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件,使之成為適用于開發的每一階段的高通量分析平臺,除交叉污染 QJet離子導入技術外,通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產生的離子,顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中, TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個接口,對于液相運行的每一個化合物,都可以通過計算機控制來優化離子化參數。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術,自動化特性使得它能在法規高通量實驗室中持續高負荷地工作。


              六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力急劇上升,甚至超過了泵的壓力;再轉到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。

              有關流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環、氣缸體和單向閥等雜質顆粒都會磨損,因此,應該預先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過濾方法是濾過,可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應接砂濾棒(或片)。應該經常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。




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