甘孜氨丙基SPE柱規格常用解決方案「碩譜生物」

廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規格

氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思？

業界根據氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ，吸附能力強，對芳香烴和有機胺等富電子化合物的保留能力強。

SPE小柱實例分析

樣品預處理：取復方甘1草片30片，精密稱定，研細，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過。

SPE小柱用于復方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。

SPE小柱的應用提示

1、根據分析目標物的理化性質選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。

2、一般在整個分析過程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過載；

4、嚴格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國標 GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。這是因為此版國標中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度，實際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實驗。2mL100μg/mL9種抗1氧化劑混標，樣品加標量為20mg/kg，上機濃度為10μg/mL液相色譜條件色譜柱：月旭Ultimate?XB-C18，5μm，4。如果氧化鋁的活度不對，那么檢測結果就不理想。這個方法用氧化鋁小柱做實驗難度高，重現差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘 SPE 小柱，分子印跡原理，專門針對苯并芘的結構所設計。只對苯并芘有保留，而對于食品中的大部分干擾物質，尤其是油脂則沒有保留，能夠有效去除油脂干擾，實驗效果好。

固相萃取（SPE）技術是目分常見的樣品前處理方法，廣泛應用于食品、環境、生物樣品等諸多領域的檢測。在規格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質SPE(如常見的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質具有良好的水可浸潤性和化學穩定性，表面同時具有親水性和疏水性官能團，從而對各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對大部分有機物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經過適當的預處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標萃取物與固相表面緊密接觸，易于發生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質，通常用水溶性有機1溶劑如甲1醇預處理，甲1醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷1基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中pH調至低于目標物pKa的兩個pH單位，即pH=2。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質，通常用樣品所在的有機1溶劑來預處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲 i醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應略低于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應略高于目標化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當純甲i醇無法洗脫目標化合物時，則應測試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。

對正相體系，先對目標化合物的正己烷溶液進行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對目標化合物進行洗脫，分別收集洗脫液的分析結果，建立淋洗曲線，確定目標化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應略低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應略高于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系。廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規格絕大多數的樣品都是用保留目標物的模式凈化的，下面舉個例子：食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測，樣品經提取，絡合后，凈化。

固相萃取儀簡稱 SPE，是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，固相萃取-24孔圓形屬于負壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達到對目標化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測靈敏度。在所有鍵合硅膠SPE吸附劑中，C18柱的非極性吸附能力zui強。