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稱試樣0.1克（稱準至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標定步驟：

準 確吸取0.02N標準重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉為亮綠色即為終點。式中：T--流酸亞鐵銨標準溶液對之滴不定度 V2O5（克/ml）

釩是一種重要的合金元素，主要用于鋼鐵工業。含釩鋼具有強度高，韌性大，耐磨性好等優良特性，因而廣泛應用于機械、汽車、造船、鐵路、航空、橋梁、電子技術、工業等行業，其用量約占釩消耗量的85%，鋼鐵行業的用量在釩的用途中占蕞大比重。鋼鐵行業的需求直接影響到釩市場行情。大約有10%的釩用于生產航天工業所需的鈦合金。釩在鈦合金中可以作為穩定劑和強化劑，使鈦合金具有很好的延展性和可塑性。此外，釩在化學工業中主要作為催化劑和著色劑。釩還被用于生產可充電氫蓄電池或釩氧化還原蓄電池。

偏釩酸銨有吸濕性。密度（g/mL,25/4℃）：2.32；偏釩酸銨是白色的結晶性粉末，微溶于冷水，溶于熱水及稀氨水。在空氣中灼燒時變成五氧化二釩，有毒。主要用作化學試劑和催化劑，也可用于制取五氧化二釩。精制法取市售的偏釩酸銨加熱溶于稀氨水中直至飽和，每25g偏釩酸銨約需稀氨水500mL。在攪拌下往其中加入固體氯化銨，溶液中氯化銨的濃度約為10%，此時偏釩酸銨便幾乎完全沉淀出來。如此反復進行數次再結晶，然后在0℃下冷卻。經吸濾除水，用冰冷的少量稀氨水和純水充分洗滌，蕞后風干。