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稱(chēng)試樣0.1克（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標(biāo)定步驟：

準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點(diǎn)。式中：T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)之滴不定度 V2O5（克/ml）

釩是一種重要的合金元素，主要用于鋼鐵工業(yè)。含釩鋼具有強(qiáng)度高，韌性大，耐磨性好等優(yōu)良特性，因而廣泛應(yīng)用于機(jī)械、汽車(chē)、造船、鐵路、航空、橋梁、電子技術(shù)、工業(yè)等行業(yè)，其用量約占釩消耗量的85%，鋼鐵行業(yè)的用量在釩的用途中占蕞大比重。鋼鐵行業(yè)的需求直接影響到釩市場(chǎng)行情。大約有10%的釩用于生產(chǎn)航天工業(yè)所需的鈦合金。釩在鈦合金中可以作為穩(wěn)定劑和強(qiáng)化劑，使鈦合金具有很好的延展性和可塑性。此外，釩在化學(xué)工業(yè)中主要作為催化劑和著色劑。釩還被用于生產(chǎn)可充電氫蓄電池或釩氧化還原蓄電池。

偏釩酸銨有吸濕性。密度（g/mL,25/4℃）：2.32；偏釩酸銨是白色的結(jié)晶性粉末，微溶于冷水，溶于熱水及稀氨水。在空氣中灼燒時(shí)變成五氧化二釩，有毒。主要用作化學(xué)試劑和催化劑，也可用于制取五氧化二釩。精制法取市售的偏釩酸銨加熱溶于稀氨水中直至飽和，每25g偏釩酸銨約需稀氨水500mL。在攪拌下往其中加入固體氯化銨，溶液中氯化銨的濃度約為10%，此時(shí)偏釩酸銨便幾乎完全沉淀出來(lái)。如此反復(fù)進(jìn)行數(shù)次再結(jié)晶，然后在0℃下冷卻。經(jīng)吸濾除水，用冰冷的少量稀氨水和純水充分洗滌，蕞后風(fēng)干。