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ICP光譜儀故障簡單排除方法

在ICP光譜分析中，ICP光譜儀出現各種各樣的故障問題是難免的，故障的產生將給測試工作帶來許多的不利因素，如果操作者掌握一些儀器故障的簡單排除方法，會給日常測試工作帶來很大便利。

如果遇到復雜的儀器故障問題，操作者如果能準確而詳盡地描述故障現象，也會給維修人員給予極大的幫助，使廠家維修人員可以不再現場的情況下對儀器的故障正確判斷，有的故障可以通過電話指導幫助操縱人員排除;即使相對復雜的問題，廠家維修人員也能在現場時做好充足的準備工作，使故障問題可以盡快解決。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風，到時候儀器來了有可能位置高度均不合適，哪樣就得重新安裝通風。

目前各個廠家各個型號的ICP光譜儀計算機系統都有它自己的診斷程序，在診斷程序的幫助下會給操作者提供正確的檢查方法，方便操作者查找儀器的故障，所以在儀器出現故障時，操作者首先要確認儀器的計算機系統是否正常工作，根據計算機系統的提示尋找故障部位。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對aes來說是毫無困難之舉。

另外操作者還可以通過聽、看和摸等方式來確定儀器故障。

ICP光譜儀的故障與其使用環境、儀器的性能、操作人員的業務能力及日常維護水平密切相關。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類。

性能故障時由于儀器本身設計或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時儀器的使用環境不符合儀器的要求，或是由于操作者未按照規定要求使用和維護儀器不當而引起的。同一個故障既可能有性能故障引起，也能由使用故障而引起，因此要根據儀器故障現象來一一識別。對于比較干燥的地區，可以根據室內濕度波動酌情處理，如果常年大部分時間濕度都保持在(55±10)%RH波動，可不配置除濕機。

ICP光譜儀高溫灰化法是什么？

ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料，其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。如果聽到管路泄氣的聲音，必須檢測塑膠管子和各個接口，檢查漏點的方法是：用洗滌劑水滴加載塑膠管和各個接頭上，看是否產生大氣泡來確定漏點。

高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經典的化學分析前處理方法，它對于破壞生化、環境和食品等試料中的有機基體是行之有效的，該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發物質，準確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設置在基體和空氣中的氧氣發生反應，直到所有有機物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發的物，留下不揮發的金屬氧化物、非揮發性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。5、電磁干擾小，抗電磁場干擾，RF信號衰減大于103，實驗室遠離中頻爐，變壓器等高頻發生裝置。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。

該技術主要優點是：可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物完全游離于有機物外并無試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡單，適用于試料中金屬氧化物的測定。

ICP光譜儀的校正方法

波長校正

波長校正是為使實際波長同檢測器檢出波長相一致。大致可分為兩分部：首先通調整儀器來對光譜儀進行校正，然后是通過漂移補償的辦法減少因環境的變換導致譜線產生位移。ICP光譜儀氣體控制系統主要有凈化裝置和氣體流量控制裝置，有的還有制冷裝置。光譜校正是儀器實際測得的波長與理論波長之間出現的偏差別進行的校正，一般是通過測試一系列元素的波長來進行校正，校正后所得數據即為對光譜彼進行校正的校正數據。

漂移補嘗是因為光普儀光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數關系，這種函數關系具有普遍適用性。其中零級光譜線隨波長、溫度變化產生的位移。0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標溶液10次，計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)即為重復性。漂移補償是一種常規監視過程，其原理是在進樣間歇期間，監測多條氫線波長，將實際值與理論值相比較，并對誤差進行補償。

ICP光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬，共 72 種。廣泛地應用于質量控制的元素分析，超微量元素 的檢測，尤其是在環保領域的水質監測。聚焦元件:聚焦色散后的光束，使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像，其中每一像點對應于一特定波長。還可以對常量元素進行檢測，例如組分 的測量中，主要成分的元素測定。

ICP光譜儀的使用和維護

儀器一定要有良好的使用環境

等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環境下運行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據光學儀器的特點，ICP光譜儀對環境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大，光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移，造成測定數據不穩定，一般室溫要求維持在70～75攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應小于±1攝氏度。而環境濕度過大，光學元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點燃，重則高壓電源及高壓電路放毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電等，以至損壞高頻發生器。在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統，操作人員只要控制儀器達到恒溫條件，即可正常進行分析測量，無須頻繁校正光學系統。一般室內濕度應小于百分之70，控制在百分之45～60之間，應有空氣凈化裝置。過去由于基建施工，我們的環境條件很差，甚至儀器室多次被水淹，受潮及室溫變化過大，儀器不是定位困難就是經常發生故障。搬到新的儀器室后條件改善了，儀器運行就正常多了。