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              發布時間:2021-09-23 03:25  

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              液相色譜儀輸液系統:

              輸注系統即高壓恒流泵,其作用是提供穩定、準確的流量。

              1、溶劑過濾頭。液體過濾頭或沉淀器主要用于過濾在流動相中可能存在的顆粒狀雜質。長期使用后,雜質會堵塞溶劑過濾頭的濾板孔隙,或長期使用緩沖液,過濾頭表面很容易形成一層膜,妨礙正常的流動相通過。嚴重者,即使是已經超聲處理的溶劑,泵吸液時仍會有氣泡在四氟化輸液管中產生,因此要經常清洗。清潔劑可選用乙醇或30%稀硝i酸溶液,正相系統需注意濾頭干燥。

              2、單向閥。本單向閥的作用是確保液體朝一個方向流動,保證高壓恒流泵的穩定注入。在日常使用中,可通過觀察壓力情況初步判斷流量是否正常。若系統經過一定時間平衡,壓力應穩定。但是如果有壓力波動,就表示流量是不穩定的,如果沒有壓力,表示沒有流動。大多數情況下都是由于氣門中混入了氣泡或雜質。如果出現氣泡,應將放空閥打開,按沖洗鍵將氣泡從內部排出。如單向閥與雜質混在一起,必須清洗。清潔溶劑可選用乙醇,安裝時要注意標記環向。

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              一九四一年,瑪蒂恩等將飽和硅膠作為固定相,用含乙醇的作為流動相,分離乙?;被崾莻€應用分配色譜。在總結已有成果的基礎上,提出了的色譜塔板理論。

              液固色譜是先創立的色譜方法,初大多采用碳酸鈣、硅膠、氧化鋁填充的玻璃柱管,其流動相加于柱管±端,靠重力作用下移;組分檢測依賴肉眼觀察或將吸附劑從柱管中取出,再進行進一步分析。液-固色色譜問世50多年來,在液-固色色譜設備上還沒有實質性的進步。20世紀60年代以前,隨著 GC知識的積累, GC的系統理論和實踐經驗被應用到液相色譜研究中,開發出細粒度填充色譜柱,大大提高了液相色譜的分離能力。用高壓泵輸送流動相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色譜分析的速度。LC和光學檢測器的結合,使它從初的以分離為主要目的,發展成為同時完成分離分析任務的重要分析手段。

              伴隨著固定相的發展和裝柱技術的發展,液相色譜柱效不斷提高。此外,還提出了以精細粒徑固定相為基礎的 HPLC的應用。




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              在一種介質中,帶電粒子在直流電場作用下發生的定向運動稱為電泳。單元電位下的電泳速度被稱為滴度。用無i限稀釋溶液(稀溶液數據外推)測得的濁度稱為絕i對濁度。

              帶電離子在電場中的運動,除受電場力的作用外,還受溶劑阻力的影響。經過一定的時間,兩種力的作用將達到平衡,此時離子做勻速運動,電泳進入穩態。真實的溶液活度不同,尤其是酸堿度不同,因此,樣品分子的離解度不同,電荷也會發生變化,這個時候的濁度就可以稱為有效電泳。一般而言,離子的電荷越多、離解度越大、體積越小,電泳的速度就越快。

              電滲透、表面滲流和表觀滲透是推動樣品遷移的另一重要動力。電滲流是毛細管中的溶劑在軸向直流電場作用下發生的一種定向流動。電滲入是由定域電荷引起的。定域電荷是離子或帶電基,它們牢固地粘結在管壁上,在電場作用下無法遷移。固定域電荷吸引溶液中的反號離子,并使溶劑與其組成的雙電層發生整體定向運動(以及在電場作用下的碰撞),從而形成電滲流(在毛細管中電滲流呈平頭塞狀)。

              在電泳條件下,毛細管區從陽極向陰極流動。通過 Zeta電位、雙電層厚度及介質粘度等因素的影響,一般而言,雙電層越薄,粘度越小,電滲流值越大。




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