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圓柱：10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑：用0.53 mm大口徑代替填充柱，可承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32 mm寬，分流/不分流進(jìn)樣，可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣， GC/MS應(yīng)用，柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC，對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活，高溫下柱損失較大。

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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么？60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限，但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限，可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限，不能超過該溫度，并且該溫度使用時(shí)間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和，以m2/gram表示；高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性，柱容量和分離程度；具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡，對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內(nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品 MW≤4000，選擇80°°的孔徑；碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率：更高的分辨率，更長(zhǎng)的分析時(shí)間。

泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線，只能用手?jǐn)Q一下，用扳手力量過大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液，未對(duì)好螺紋，用力過大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮海Ｒ姷脑蚴腔钊恢镁彌_鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè)，一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機(jī)相，會(huì)導(dǎo)致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗，從而使流動(dòng)相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來，再用純有機(jī)相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中，起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。

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充填氣相色譜柱通常簡(jiǎn)稱填充柱，在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(shì)(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時(shí)間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時(shí)，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長(zhǎng)度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。

氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過色譜柱時(shí)與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動(dòng)、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學(xué)粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

無機(jī)吸附劑

該類型吸附劑包括強(qiáng)極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時(shí)應(yīng)注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關(guān)。由于來源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會(huì)有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時(shí)存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進(jìn)樣量大時(shí)容易出現(xiàn)色譜峰形不對(duì)稱。