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發布時間:2021-09-14 08:47  
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鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS擁有自主知識產權
軟件著作權
1.《Imass質譜軟件》V1.0.0,2015R11S240625
文章
1.《一種四級桿質譜儀真空測量系統及控制系統的研制》2017.2,期刊
2.《HPLC-ICP-MS 測定六種中藥中五種形態》,2016.10.北京光譜年會
3.《電感耦合等離子體質譜法測定鎳鎢合金中》2015.3.6,期刊
4.《不銹鋼薄板橫截面的激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜原位統計分布分析》2013.10
5.《電感耦合等離子體四級桿質譜碰撞反應池技術現狀與發展》,2013.3,期刊
6.《電感耦合等離子體四極桿質譜離子光學系統的現狀和進展》2013.3,期刊
7.《激光剝蝕電感耦合等離子體質譜新進展》, 2012.3,期刊
8.《電感耦合等離子體法測量錳鋅》;2014,冶金分析
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應,通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準確度高,重現性好,適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數:
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀(鋼研納克檢測技術股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀,具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統;
碰撞反應池系統;
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實驗樣品及試劑
土壤成分分析標準物質:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優級純;
超純水:經超純水機凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》,本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶,加入內標,定容搖勻。待分析。
ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發至干,加入4 mL體積分數為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機測定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分攪拌均勻, 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機測定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后, 再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機測定。
從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,
ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質
? 保留所有目標檢測元素,并且元素濃度在儀器的檢測范圍內
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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