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發布時間:2021-07-12 16:53  
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從純硅膠到超純硅膠再到有機雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,金屬雜質含量較高,屬于A型硅膠。金屬雜質導致其硅羥基酸性較強,使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機試劑(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。
SEC色譜填料SEC色譜分離模式與其它所有分離模式很大的不同就是樣品分子與固定相表面配基之間不存在相互作用。SEC 對樣品組分分離只取決于填料的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關系,與流動相的性質沒有直接的關系。不同大小的溶質分子可以通過擴散遷移和滲透到不同大小的孔洞里。小分子,可以進入更多更深的孔道里,因此小分子駐保留時間長,洗脫體積大,而大分子會被小孔排阻在外,只能進入大孔孔洞中,因此其經過柱床的路徑比較短,會先從柱子中洗脫出來,從而實現具有不同分子大小樣品的分離。
用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高,需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結構、比表面積、純度及功能基團等眾多參數,其中任何一個參數沒有控制好,都會影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產還要保證批次的穩定性和重復性,即使性能再好的產品,如果無法保證批次穩定性,也就無法使用,無法商業化。因此色譜填料的制備,尤其是批量生產技術壁壘高,難度大,全球只有少數幾家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,Fuji及AGC具備大規模生產高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產廠家比制備的多得多,主要有美國Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,資l深堂等多家公司。