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發布時間:2021-03-25 23:24  
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固相萃取柱的填料和容量
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可分為三大類:一類是以硅膠為基質(例如C18、C8等);第二類是以高聚物為基質,例如聚乙烯-二乙烯苯等;第三類是以無機材料為主的,例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質的雜質。因此,在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
固相萃取柱的選擇及常見問題
根據基質性質選擇:
吸附劑主要可根據目標化合物性質和基質性質進行選擇。
吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進行選擇,對于具體實例,可依據“區分目標化合物和主要干擾物”的原則進行選擇。
選擇出適宜的吸附劑后,還需要根據檢定所需的樣品量選擇合適的柱規格。由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質量是有限的,一旦超過了這個數值,目標物就不能被有效保留,使得洗脫效果大打折扣。因此,根據樣品中的組份量選擇合適的柱規格,是很有必要的。
固相萃取柱規格填料的選擇
固相萃取柱填料可以保證持續一致的填料粒徑和比表面積,確保小柱高的回收率,每支、每批之間高的穩定性與重現性。
對于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說,被萃取樣品的質量不要超SPE 柱填料的5 %(同一種吸附劑對不同目標物的選擇性不同。此數值僅供參考?。?;離子交換型的固相萃取柱,須考慮離子交換的容量。
在實驗中固相萃取柱的選擇與分類
柱壓力方式選擇
柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量。
固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集時間;其他條件相同時,常壓柱效率較高,但耗時,比如天然化合物的分離。
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