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發(fā)布時間：2021-08-16 21:40
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氣相色譜儀
1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氣，純度要求99% 以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。2. 進樣系統(tǒng)（1）進樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量進樣（2）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。3. 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。4. 檢測系統(tǒng)檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號，并進行信號處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準確性。
氣相色譜儀造成峰丟失的故障
造成峰丟失的故障造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。（1）為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；（2）注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔；（3）減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；（4）使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
氣相色譜儀為多功能實驗室分析儀器，可配備5種檢測器，有單氣路、雙氣路、三氣路氣路系統(tǒng)、五階程序升溫、智能控制系統(tǒng)、多功能樣品進樣結(jié)構(gòu)、填充柱或毛細管、大屏幕LCD漢字多信息頁面顯示、故障自診斷。儀器采用大屏幕點陣液晶漢字顯示，實現(xiàn)人機對話顯示界面，恒溫控制下各加熱室的溫度設(shè)定值，實時溫度值及探測器的測量范圍、橋流、極性、衰減等主要參數(shù)同步顯示。實時溫度顯示精度達到0.1℃，并同步顯示程序升溫每一步的參數(shù)設(shè)定值和實時值。顯示了大量的信息，特別是漢字直觀顯示，操作方便。
氣相色譜儀原理
氣相色譜儀由分析單元和顯示單元兩部分構(gòu)成，其中，分析單元主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱，顯示單元主要包括檢定器和自動記錄儀。在其眾多的組成部件中，氣相色譜儀功能得以實現(xiàn)的關(guān)鍵部件是色譜柱和檢定器。氣相色譜儀將待測樣品在進樣口中氣化后，便由載氣帶入色譜柱，在色譜柱中各組成成分進行分離并依次導(dǎo)入檢定器，然后由檢定器對其各組成成分進行檢測，目前常用的檢定器有電化學(xué)檢定器、電子捕獲檢定器、超聲波檢定器、熱導(dǎo)檢定器等等。
