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發布時間:2021-09-05 19:17  
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鋁及鋁合金加工產品是有色金屬工業中的輕金屬產品,是其他行業的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學成分的測定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來,隨著國產直讀光譜儀的飛速發展,在金屬成分分析應用中運用的越來越廣泛。但是,對于非常薄鋁箔進行分析時存在一定的困難:分析樣品在預燃激發時非常容易被擊穿,在層疊預燃時又困于將其中滯留的空氣趕跑,導致激發失敗。因此利用直讀光譜儀對鋁箔樣品進行分析,樣品的制備是關鍵技術之一。
在直讀光譜儀上進行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結成塊狀;其二是通過機械外力作用把鋁箔壓制成結實的塊狀。前者對于分析一些易揮發性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經過鈍化等工藝處理,難于融結。本文用第二種方法制備樣品,并以激發時收集到的基體元素Al的光強來比較各種制樣方法的差異。
結果表明,由機械壓樣機破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進行快速分析,測定的結果與化學方法相一致,適合于日常檢驗樣品量繁重的工廠、實驗室、品質檢驗部門之樣品的制備及檢測。
操作火花直讀光譜儀時應注意要點
控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種,接近含量的控制標準樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。
③、對特殊情況,個別元素接近邊緣規格或超過標準規定時,應選擇適當含量的標鋼去進行控制。
④、應隨時聯系電爐,取好光譜內控制標鋼,爐中快速分析,應盡量采取澆注的控制標鋼為好。
⑤、對成品試樣,要注意樣品的狀態(指淬火,退火狀態)選擇適當的控制標鋼。
5、氣的使用
①、換氣前,先將瓶內氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣,發現漏氣應另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調節二次表頭的壓力上升到規定的
讀數:0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異),并規定:平時待機狀態:流量為0.1—0.5L/
min激發前大流量沖洗為5—8L/min激發流量3—5L/min
③、每次新換氣后,工作曲線必須重新標準化。
④、當瓶內壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氣;如果在工作過程中發現激發斑點呈白點狀,也應另換一瓶新氣。
現在有些品牌號稱能夠用火花直讀光譜儀(OES)直接分析灰口鑄鐵,不知道是否可信。畢竟幾十年的(OES)工作經驗,告訴我們,灰口鑄鐵必須白口化(也就是急冷使得片狀石墨的灰鐵變成游離碳化物,以滲碳體的白口鑄鐵),才能用光譜儀分析。
直讀光譜儀是用電弧(火花)的高溫使樣品中各種元素從固態直接氣化并被激發而射出各元素的特征波長,經光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的檢測器,光信號變成電信號,經儀器的控制測量系統將電信號積分并進行模/數轉換,然后由計算機處理,并計算出各元素的百分含量。
“每個關鍵部件都是必檢的”
鋼研納克每個儀器、每個部件都有編號記錄,質量都是可以追溯的。零部件是全球采購,如,光柵采購自法國JY、光電倍增管采購自日本濱松。公司每年都要對供應商進行一次評價,而且還要進行實地走訪,“評價標準比ISO 9000還要嚴格,評價內容主要包括供應商的資質、產品質量標準、服務、價格等,只有全部通過才能進入公司合格供應商名單,才有資格供貨,”袁良經說到,“一般都是業內的廠家。另外,我們采取的原則是一種產品通常有兩家供應商,彼此之間有一定的競爭關系?!?
對于采購的零部件不是簡單的入廠檢驗,而是將鋼研納克對零部件的質量標準要求延伸到供貨商,有時公司還會為一些供應商提供檢測設備,雙方用同樣的設備和檢驗規程控制同樣的參數?!肮怆娭弊x光譜儀的每個關鍵部件都是必檢的,即使鋼研納克沒有查到,供應商也會檢查到?!?
加工精度要求高、需要數控機床加工、廢品率高的火花臺等核心部件,以及一些暫時采購不到的零部件,由鋼研納克自己的機加工車間進行生產,如專門建有潔凈車間組裝光學系統。另外,鋼研納克對于不同批次的零部件、老型號儀器的備件等也有相關的管理規定,不同批次的零部件會進行重點檢測,并對批次進行跟蹤;老型號儀器的備件庫齡超過1年的定期進行檢驗。