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              發(fā)布時(shí)間:2021-10-08 01:59  

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              一種能夠?qū)崿F(xiàn)進(jìn)樣自動(dòng)清洗的裝置;本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種能夠?qū)悠菲恐械母鞣N污染物進(jìn)行不同類型的溶劑的交互清洗,該方法是:一種玻璃樣品瓶的自動(dòng)清洗裝置,該進(jìn)樣裝置是:一種玻璃樣品瓶的自動(dòng)清洗裝置,包括溶劑瓶,其中柱塞泵、管道、支腳、溶劑噴頭、樣品瓶、樣品瓶輪盤(pán)、密封軸、減速電機(jī)、底板、玻璃罩,噴嘴座和密封塞;在底板上設(shè)置有一圓盤(pán),該圓盤(pán)為中心,并面向中心設(shè)置有通孔,在底板上設(shè)置有密封罩,下邊沿與底板之間設(shè)置有一密封蓋,底板下面設(shè)置有一減速電機(jī),該減速電機(jī)上設(shè)有一密封軸,通過(guò)圓盤(pán)的中心通孔,通孔深入玻璃罩的中心位置設(shè)置有通孔,并向中心設(shè)置有一密封圈。

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              碳穩(wěn)定同位素測(cè)定用抽氣式試樣瓶,本實(shí)用新型屬于試驗(yàn)耗材技術(shù)領(lǐng)域,為解決現(xiàn)有測(cè)定二氧化碳?xì)怏w中碳穩(wěn)定同位素比的問(wèn)題,對(duì)試樣中雜質(zhì)氣體費(fèi)時(shí)費(fèi)力的問(wèn)題.本抽氣式試樣瓶主要包括試樣管、雙頭針、活塞和活塞桿,管蓋與試樣管的上端螺紋連接,管蓋與試樣管的上端螺紋連接,管蓋與試樣管的上端螺紋安裝有密封墊,定位卡套在管蓋外部,在定位卡套的內(nèi)穿上設(shè)有雙頭,限位蓋通過(guò)螺紋連接在試樣管的下端,用活塞桿穿過(guò)試樣管的活塞穿過(guò)本實(shí)用新型的抽氣式試樣管。





              常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動(dòng)相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動(dòng)相中幾乎全部體積中排除。這就是說(shuō),1 L氦氣可以通過(guò)1 L流動(dòng)相進(jìn)行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國(guó)氦氣價(jià)格比較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用這種方法。

              2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運(yùn)行時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑流失,混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機(jī)內(nèi)用超聲波對(duì)欲脫氣進(jìn)行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機(jī)通風(fēng)。現(xiàn)商品 HPLC儀表,可與線式脫氣機(jī)配套。聯(lián)機(jī)除氣簡(jiǎn)單,故障少,效果好。推薦購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)一定要購(gòu)買(mǎi),有些公司為選購(gòu)件,所以與儀器公司談配置時(shí)要和公司確認(rèn)。




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              無(wú)過(guò)濾相的流動(dòng)…由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會(huì)磨損,因此,應(yīng)該在流動(dòng)相中預(yù)先除去任何固體顆粒。好的流動(dòng)相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過(guò)濾方法是濾過(guò),可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過(guò)濾器。泵入口處應(yīng)接砂濾棒(或片)。應(yīng)該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中,特別是當(dāng)泵停泵過(guò)夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中,可能會(huì)析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí),會(huì)析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。

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              可流動(dòng)相消失…水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán),終造成泄漏。如果沒(méi)有流動(dòng)相的外流,沒(méi)有壓力指示怎么辦?也許是泵內(nèi)有大量的氣體,此時(shí)可開(kāi)啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),排出氣泡,也可用一個(gè)50ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。


              壓強(qiáng)和流量不穩(wěn)定?其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡,或者被細(xì)小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。

              為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí),應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí),由于多種溶劑混和成分發(fā)生變化,造成了一些特殊問(wèn)題,必須引起注意:PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi),不停地改變流動(dòng)相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個(gè)復(fù)雜樣品中,性質(zhì)差異較大的組分,就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。采用梯度洗脫法的優(yōu)點(diǎn):1.縮短分析周期2.提高分離能力3.改善峰型,很少拖尾;4.提高靈敏度。但是有時(shí)會(huì)導(dǎo)致基線偏移。)坡度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)…要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。部分溶劑混溶于一定比例,超過(guò)一定范圍后就不能互溶,使用時(shí)更要注意。同時(shí),在與緩沖溶液混合時(shí),也會(huì)發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過(guò)程中需要特別注意。




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