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發布時間:2020-10-30 02:02  
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硅膠色譜填料研究及發展主要向著兩個方向進行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結構、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。
Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴散系數,分子擴散系數及傳質阻力系數決定。而影響這些參數的主要是色譜填料形貌結構,粒徑大小及分布,孔徑大小。
單分散是從英文Monodisperse 翻譯過來的,在英文里Monodisperse means particles have same size, shape or mass. 因此所謂單分散是指導顆粒具有相同的尺寸,形態和質量。單分散色譜填料是通常指微球的粒徑或直徑大小呈均一分布。單分散硅膠色譜填料一直是該領域科學家努力的目標,但單分散硅膠色譜填料產業化技術難度大,一直沒有突破。蘇州納微科技有限公司作為一家國內企業,成為世界上第l一家突破單分散多孔二氧化硅規模化生產技術難題,成為全球第l一家可以大規模生產單分散硅膠色譜填料的公司。該技術經過十多年持續不斷的跨領域的技術創新,可以精l確控制硅膠色譜填料的粒徑大小和粒徑分布。合成后不需要篩分工藝,一次成型就可滿足變異系數CV<3%,而現有市場的球形硅膠產品即使是經過復雜篩分工藝,其CV>10% (CV越小,粒徑分布越窄)。納微單分散多孔球型硅膠制備技術使世界硅膠色譜填料制備技術的發展跨上一個新的臺階,代表了第三代硅膠色譜填料制備技術。
反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優化流動相組成就可實現對大多數有機化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡單,主要是通過硅膠表面羥基與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中C4、C8和C18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現性好、分析速度快、制備方法簡單、硅羥基掩蔽完全、選擇性好、pH使用范圍寬、壽命長等目標進行。反相硅膠色譜填料發展主要是兩方面:一方面是制備越來越豐富的鍵合相以滿足HPLC 越來越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅羥基帶來拖尾、pH適用范圍受限、及使用壽命短等問題。反相色譜填料制備的過程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅羥基不可能全部與試劑反應,殘留的硅羥基在反相分離過程中會與極性分子形成非特異性吸附,導致l極性化合物尤其是堿性化合物色譜峰變寬,甚至嚴重拖尾,柱效下降等。另外殘留硅羥基還會影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并限制其pH使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開發有效封尾(封端)技術以減少或消除殘留硅羥基從而改善反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過程中引進帶正電荷的功能基團也可以屏蔽硅羥基對堿性化合物非特異吸附。