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發布時間：2021-09-03 19:28
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問
分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！
2、會不會是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應該不會偏離太大，正負應該在10%左右吧，太大就要看你的內標液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現的問題逐步排除一下，應該能找出原因的。
今天開機后點火，總是剛點著就滅了，一直點不著!
1、將氣壓力調大一點，把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。
3、一是點火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內調試電壓看差別大不大，如果超過10V點火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內有較少存液。
MS的穩定時間究竟有多長，4小時以后，Cu的濃度3PPb變為20PPb，重質量數變化不大，輕質量變化大，特別是Cu。大家出現過這種情況嗎?
1、ICP-MS長期穩定性還不錯，驗收時2小時的5種元素的計數RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現此現象，可將錐取出清洗或換新錐。
電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法，根據化妝品不同基質，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內標及碰撞反應池技術校正機體效應，外標法
定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關系數均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%， 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好，適用于化妝品中37種元素的同時測定。
鋼研納克國產ICP-MS具有多元素同時檢測的優勢，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結果準確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，進樣錐及進樣管路消除；基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉變，對待側元素的質譜信號產生抑制或增應，可采用加入內標元素校正
和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型，應用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質譜對8類化妝品中37種元素的測定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監測提供了技術支持。
同位素及內標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發生漂移，而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯，被測物信號會出現抑制或增應，使用內標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素，常用的內標元素
為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發現樣品中經常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結果更準確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求，實驗結果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。
