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              發布時間:2021-07-25 10:03  

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              用氣相色譜法和氣相色譜質譜聯用測定極性大、沸點高、難揮發的痕量物質時,通常需要對目標物進行衍生化處理,以降低其極性、沸點、增加揮發性,從而便于進行分析檢測。目前,針對樣品瓶的結構不夠完善,無法從樣品瓶的結構上對其進行改進,從而導致物質泄漏、瓶蓋、彈出等問題。為解決這一問題,從外部對試樣瓶進行加固是一種行之有效的方法。為解決衍生化樣品瓶在派生過程中產生的有效密封問題,如物質泄漏、瓶蓋或彈出等,本技術提供了一種中心固定衍生型樣品瓶架,對其應用可防止瓶內物質外泄,實現衍生反應的順利進行,并保護了人身和環境的安全。

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              目前在分析測試前處理領域使用的衍生反應試劑瓶的規格分別是2.0 mL、4.0 mL和10.0 mL。這類螺口樣品瓶的瓶蓋一般為聚或聚乙烯材料,內襯聚四氟乙烯墊片,其顯著特征是瓶蓋螺紋較少(通常只有2-4圈)且螺紋較淺,與瓶體組裝時難以形成較大的結合力和良好的氣密性。我們已知,許多衍生化工藝都需要以揮發性很強的低沸點為反應溶劑,同時需要在更高的溫度(例如:60-120℃)才能進行。在此基礎上,采用低沸點的反應溶劑和較高的反應溫度,使衍生化過程中樣品瓶內氣體膨脹、壓力急劇增加,造成樣品瓶出現物質外泄,甚至瓶蓋開裂或彈起,直接導致衍生化反應失敗,更嚴重的是樣品瓶外泄的有毒有害物質會對實驗人員健康和環境安全造成危害。


              氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。傳統氣相色譜儀用樣品臺機構在檢測取樣的過程中,大多是敞開式的,但是敞開式檢測特別是有很多樣品需要檢測時,容易因外界環境影響導致檢測結果不準,而且取樣定位在一定時間后,容易出現錯位的情況,因此,亟待一種改進的技術來解決現有技術中所存在的這一問題。

              本技術的目的在于提供一種密封好定位準的氣相色譜儀用樣品臺機構,在使用時,將樣品瓶放置在各個樣品檢測槽內,如果樣品檢測槽的數量不夠,將多余待檢測的樣品瓶放置在樣品盤中間的樣品放置槽內,隨后蓋上蓋板,使蓋板蓋在上殼體上表面,另一側接觸進樣器的表面,使上殼體內部為密封空間,使所有的檢測或待檢測的樣品瓶均處于密封環境下,從而保證抽樣結果不受外部環境影響,從而保證了終的檢測結果,在轉盤轉動時,每個樣品檢測槽的感應凸起與接近開關感應后,停止轉動,隨后進樣器內的進樣頭插入下端的樣品瓶中進行進樣,完成后,進樣頭上抬,盤式電機轉動,當接近開關再次感應到信號后停止,重復上述步驟,本技術通過在進樣器的空腔上方設置接近開關,并與樣品盤上的感應凸起配合使用,定位準確性大大提高,不會出現進樣頭對不準樣品瓶的情況,上殼體底部設置有推。


              形態各異,毒性回異。所以,僅對環境中的總隸濃度進行監測是不夠的,形態分析可以為評價隸的毒性和健康風險提供更多的信息,并能進一步提供對隸化合物生物地球化學循環的更有用的信息。但環境樣品中各種形態隸(特別是隸)含量較低,且受到基體干擾嚴重,難以直接監測和分析。為此,建立快速、、綠色、低成本的富集方法成為解決環境樣品中痕量隸形態分析問題的關鍵。近30年來,琉基棉(SCF)固相萃取(SPE)技術一直是應用為廣泛的環境水樣中痕量隸的富集方法,并被我國采納為化測定的方法(GB/T 17132-1997)。該方法的富集工藝有:琉基紗布濃縮、鹽酸溶液洗脫、琉基棉二次吸附、鹽酸溶液二次洗脫、(苯或)萃取等5個步驟。

              一種分散固相萃取富集環境水樣品中痕量的方法,其特征在于由以下步驟完成:(1)分散固相吸附:將2~4 mg吸附劑和1~2 μgAg 加入到1000 mL水樣中;震蕩混勻、吸附1 min,其中吸附劑是巰基功能化SiO2包覆Fe3O4納米粒子;(2)膜過濾提取:在由全玻璃可換膜過濾器和真空泵組成的真空抽濾裝置中,使用直徑為47mm的0.45 μm標準混合纖維素脂微孔濾膜從水樣中過濾提取吸附劑,過濾可以在2.0min內完成;完成后再持續抽濾0.5~1.0 min,整個膜過濾提取過程可以在3 min內完成;  ( 3)膜上洗脫:采用洗脫液在濾膜的表面進行洗脫,洗脫液為L?半胱氨酸和水混合溶液,其中L?半胱氨酸濃度30~50mmol/L;體積百分比濃度5~10%;將吸附有分析物的吸附劑隨濾膜一起轉移到針頭式可換膜過濾器中,用量程為1~5 mL的移液槍將1.5 mL洗脫液加入到針頭式可換膜過濾器中,然后用100 mL全玻璃將洗脫液從過濾器中推出。



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