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廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱分類

保留雜質(zhì)這種凈化模式多用于食品或農(nóng)殘的檢測(cè)，下面舉個(gè)例子：

食品中丙1烯酰胺的檢測(cè)，樣品經(jīng)提后，凈化；

SPE柱：月旭Welchrom? C18E 500 mg/6mL；

活化：5mL甲1醇，5mL水；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：2mL30%甲1醇分次潤(rùn)洗燒瓶，再上樣，收集，抽干；

合并上樣液和洗脫液，并用30%甲1醇水定容至5mL，并過(guò)0.22 μm濾膜，上HPLC檢測(cè)。

當(dāng)我們使用硅膠鍵合填料型色譜柱時(shí)，基于色譜知識(shí)，了解到硅膠鍵合填料一般廠商推薦的 pH值范圍是2-8，那么對(duì)于使用硅膠鍵合填料的固相萃取小柱，是否有必要嚴(yán)格遵守這一規(guī)定？

我們需要了解廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用時(shí)，會(huì)導(dǎo)致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂，從而破壞色譜柱的效力和保持其特性，但我們知道， pH耐受范圍以外的溶劑對(duì)色譜柱的影響，主要是一個(gè)累積的過(guò)程，在這種溶劑的作用下，色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化，從而使色譜柱的性能發(fā)生變化，產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的變化，壽命縮短。SPE小柱和色譜柱之間的一個(gè)區(qū)別是， SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時(shí)間的溶劑洗滌對(duì)小柱的保留特性幾乎沒(méi)有影響，而且不會(huì)造成保留的顯著差異，因此它使用的 pH值范圍較寬，一般可在 pH值范圍1-10之間使用，而不會(huì)造成結(jié)果的差異。舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

樣品前處理在儀器分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，因此，為了提高分析測(cè)定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要

正相機(jī)制：

在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力，但小于離子力強(qiáng)度；常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。

由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過(guò)程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。27—2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并（a）芘的測(cè)定中，采用去活的氧化鋁層析柱進(jìn)行油脂中苯并（a）芘測(cè)定的前處理，使用溶劑多，耗時(shí)長(zhǎng)，方法較繁瑣。

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排氣泡注意事項(xiàng)

排泡時(shí)，一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡，切記不可將溶液排干。防脫水，手動(dòng)排氣泡速度不易過(guò)快，但也不能過(guò)慢，過(guò)慢的速度可能無(wú)法排出較大的氣泡。

要是激i活平衡液不小心排干了怎么辦？只需再加入活化溶劑，使之成為氣泡。

適當(dāng)?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^(guò)慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復(fù)，平衡性能不能得到保證？有一種神奇的小操作，就是在做完這兩個(gè)步驟后抽干，這樣我們就可以得到更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

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固相萃取的基本原理：

非極性力

非極性作用力產(chǎn)生于固相萃取材料官能團(tuán)上的碳?xì)滏I與目標(biāo)物的碳?xì)滏I之間。這種作用力是范德華力貨散射力。一般在固相萃取中幾種常見(jiàn)的作用力，非極性作用力zui小，經(jīng)常用于從樣品基質(zhì)中吸附分離具有非極性結(jié)構(gòu)的目標(biāo)物。常見(jiàn)的非極性鍵合相有c18 、c8、苯i基。通過(guò)非極性作用力吸附在非極性Spe柱上的目標(biāo)物，可以具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯i仿、二氯甲i烷、乙i酸乙酯，只要溶劑的洗脫強(qiáng)度足以破壞目標(biāo)物與spe填料之間的范德華力，就可以把目標(biāo)物從spe柱上洗脫下來(lái)，即便是極性較強(qiáng)的甲i醇，對(duì)于許多化合物來(lái)說(shuō)也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。第四，能不能重復(fù)用還要看di一個(gè)樣品是否很臟，不然過(guò)柱費(fèi)力啊。如如果洗脫溶劑不能把疏水強(qiáng)的目標(biāo)物洗脫下來(lái)，可以考慮二氯甲i烷：乙i酸乙酯=1:1。