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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實際上分離是發生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養和使用要點并不多說。小探認為，實際上柱溫箱是整個液相色譜系統中皮實的一個部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個，以減小儀器的延遲和擴散。

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探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設計不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統中一個非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換，因為放在檢測器中的燈是需要發射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當達到這一時，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估，一旦某一波長段的結果顯示失敗，就表示要換燈，通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時候，大家關心的是檢測池是否被堵住，因為檢測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

代表產品：英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產品占用更少的場地，不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質譜在質譜儀上，質量的精度超高，數月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質譜儀是科研設備。好處：能做多層次的系列，定極強；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢：容積重；出售；它的速度更慢；維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細結構，并獲得確定元素組成的詳細信息。

變換質譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質量精度高；與FT-ICR相比，價格略低(~450 kUSD)。劣勢：無法單獨做串級；ICR的分辨率、靈敏度、穩定性等與FT-ICR仍有距離。代表產品：Thermo Orbitrap系列質譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統：不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術所提供的高質量精度、全掃描高分辨率和的質量數據能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術對比： Orbitrap與原來的“超導磁體傅立葉變換離子回旋共振質譜”(SCFT-ICR-MS，簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當于一個輕量級的 FTMS，維護簡單，相當于 TOF；在指標上稍遜于 FTMS，但優于普通質譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價的。

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保持石英反應管清潔可延長壽命

在使用石英反應管時，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會引起腐蝕和污染，應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗，必要時采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長時間使用，但由于石英管的膨脹系數不同于管內加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關機為人工操作，一般應將氣關關閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時可以達到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM，則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離，當推測其極性成分出現柱內吸附時，應采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點附近使用后，如果只用水清洗，則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質或雜質較多的樣品進行分離，樣品應先進行預處理。

不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風量，減少進樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進樣量，提高檢測器靈敏度等方法。

五峰形不規則

①出現拖尾峰。方法：采用強極性固定液，去除擔體活性，提高柱溫解決。②出現平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當放大器輸入飽和時，也會形成平。