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發布時間:2020-07-29 23:20  
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操作火花直讀光譜儀時應注意要點
試料激發和計算機操作
①、為了安全起見,計算機的操作和激發試樣,必須由一個人操作到底。
②、試樣放好后,才能使用計算機的操作指令,激發試樣。
③、在激發崗位操作時要注意三點。一點要聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發聲音則不正常。
第二點檢查激發放電斑點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。第三點要檢查激發點的位置上
是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發點有無重疊等,提供給數據處理工作時做重要的參考。
④、每個試樣,必須激發三次以上。
⑤、計算機操作時,應記下爐號,次數和鋼種,并要記錄操作者的姓名。
現在有些品牌號稱能夠用火花直讀光譜儀(OES)直接分析灰口鑄鐵,不知道是否可信。畢竟幾十年的(OES)工作經驗,告訴我們,灰口鑄鐵必須白口化(也就是急冷使得片狀石墨的灰鐵變成游離碳化物,以滲碳體的白口鑄鐵),才能用光譜儀分析。
直讀光譜儀是用電弧(火花)的高溫使樣品中各種元素從固態直接氣化并被激發而射出各元素的特征波長,經光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的檢測器,光信號變成電信號,經儀器的控制測量系統將電信號積分并進行模/數轉換,然后由計算機處理,并計算出各元素的百分含量。
多道光譜儀的主要特點
1)多采用PMT檢測器,具有噪聲低、動態范圍大的優點,特別適合高純金屬的分析;
2)數據讀出速度快,可實現光譜時域解析(TRS)、單火花評估等功能,從而滿足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求;
3)定制化生產,通道選擇出廠前已配置完成,升級困難。
4)受到PMT體積和安裝空間的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范圍和基體種類的樣品時,往往采用同一分析譜線,不能實現較佳的分析效果;
光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求
直讀光譜分析時,一般都采用內標法。因內標法進行分析時常采用多條分析線和一條內標線組成,常用試料中的基體元素為內標元素。組成的線對要求均稱,就是當激發光源有波動時,兩條線對的譜線強度雖有變化,但強度比或相對強度能保持不變。
如R表示強度比即
R=I1/I0
I1為分析線的強度,Io為內標線強度,表明I1和Io同時變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關系。
在光電直讀光譜分析時,有很多分析通道,要安裝許多內標通道有困難,因此采用一個內標線。但有人認為再要提高光電光譜分析的準確度還得采用不同的內標線,這還有待于光電轉換元件的小型化來解決。
光電法時,有時還用內標線來控制曝光量,稱為自動曝光,也就是樣品在曝光時,分析線和內標分別向各自積分電容充電,當內標線的積分電容器充電達到某一預定的電壓時,自動截止曝光。此時分析線的積分電容器充電達到的電壓即代表分析線的強度I,并且亦即代表分析線的強度比R(因為R=I1/Io,而此時Io保持常數)這個強度I或強度比R就由測光讀數所表示。
現在一般采用計時曝光法較為普遍。