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              發(fā)布時(shí)間:2021-09-20 18:34  

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               吹掃捕集儀與色譜連接的說(shuō)明  

              1、用三通將鋼瓶氮?dú)夥殖蓛陕罚宦方拥缴V的載氣入口,另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口;  2、將色譜毛細(xì)注樣口處的載氣氣路斷開(kāi)(注意:不要將注樣口處的其他管路當(dāng)作載氣管路);  3、將斷開(kāi)后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口;  4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來(lái)的不銹鋼毛細(xì)管處;  5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好;  6、打開(kāi)鋼瓶載氣,吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥,使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,使得流量計(jì)上的指示為用戶所需值;    7、調(diào)節(jié)分流比為6:1以上,使其滿足測(cè)量需要。



              吹掃捕集使用注意事項(xiàng)

              1.溫度選擇

              樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

              捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。

              連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

              2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間

              吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。




              吹掃捕集原理

              吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái),使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測(cè)定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái),也就是說(shuō),在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡(jiǎn)而言之,吹掃捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。



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