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發(fā)布時(shí)間:2020-07-29 19:53  






乙酰檸檬酸三正丁酯的制備方法,利用本發(fā)明制備而得的固體酸SO<Sub>4</Sub><Sup>2-</Sup>/ZrO<Sub>2</Sub>-WO<Sub>3</Sub>作為催化劑,依次進(jìn)行以下步驟:1)、將作為原料的檸檬酸和以及催化劑于溶劑中在回流分水條件下反應(yīng)3~7h;2)、步驟1)的反應(yīng)所得物降溫至室溫后,加入與步驟1)所用的檸檬酸等摩爾量的醋酐以及加入催化劑于室溫下反應(yīng)1~3小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后,先過濾以除去催化劑,濾液減壓蒸餾,目的是為了除去溶劑、未參與反應(yīng)的以及反應(yīng)產(chǎn)生的醋酸,從而得乙酰檸檬酸三正丁酯。采用本發(fā)明的方法制備乙酰檸檬酸三正丁酯,具有生產(chǎn)、操作簡便、環(huán)保生產(chǎn)等特點(diǎn)。
活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn),在反應(yīng)器中加入一水檸檬酸,,催化劑(CH<Sub>2</Sub>SO<Sub>4</Sub>),在120℃-160℃下反應(yīng)3-6小時(shí),脫醇后再酰化脫酸得乙酰檸檬酸三丁酯的粗品,乙酰檸檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合堿水溶液于60-90℃下進(jìn)行中和堿洗,再水洗,干燥,脫色,過濾制得乙酰檸檬酸三正丁酯成品,用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合堿水中和精制工藝,使活性碳固載硫酸合成的乙酰檸檬酸三正丁酯在比較長的時(shí)間內(nèi),酸值變化小,延長檸檬酸三正丁酯的保質(zhì)期限.