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發布時間:2021-10-17 04:59  
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吹掃捕集的設備組成有哪些
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當檢測的靈敏度能以達到方法的檢測,使用5 mL 的吹掃裝置, 應盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始氣泡直徑應<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,富集樣品中痕量揮發性物質。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過200 , 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統的作用在于經過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。因此, 當吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時, 經鼓泡使揮發性組分由水相轉入吹氣中, 將含有揮發性組分的吹氣經過捕集器, 揮發性有機物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機物反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。
吹掃捕集
氣相色譜配置有Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4μm色譜柱,而質譜設置為35至270m / z的掃描模式。在EST Analytical Evolution 吹掃捕集濃縮儀中安裝“C”捕集阱,并設置Centurion水/土壤自動進樣器以運行土壤樣品。遵循方法HJ605-2011中概述的實驗參數。在收集“C”阱的數據之后,接下來使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。兩個捕集阱的GC / MS參數相同,但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸,烘烤和干吹參數。
捕集阱與毛細管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的載氣流量有利于待測組分在捕集阱中熱解吸。在毛細管柱入口分流,使毛細管柱和檢測器的載氣流量達到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛細管柱的載氣流量小于5mL/min,可采用低溫冷阱對熱解吸組分進行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發性有機物有效的技術之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細管空心柱即聚焦毛細管柱,直接與毛細管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細管柱外壁上的區域,溫度可降至-160℃。當熱解吸組分流經冷聚焦接口時,待測組分被二次濃縮而載氣直接通過接口,濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度(1000℃/min),將濃縮的組分熱解吸出來,全部集中注入毛細管柱中,在柱內形成一段緊湊的樣品塞。