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發布時間：2021-09-18 16:44
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固相萃取柱
固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業分析標準中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱萃取步驟
1. 柱預處理（柱活化）
用適當的溶劑淋洗SPE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現性。
2. 上樣
將液態或溶解后的固態樣品倒入預處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質而定，可采用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫?
對于這個問題，簡而言之，就是無法統一標準，必須根據樣品的性質、溶劑背景等情況來進行選擇。
一般來說，標準回答是:固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫，這沒有統一的規定，請根據您分析所依據的國標、藥典或者已經驗證的方法來。
1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個，一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；另一個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質以及溶劑殘留。
2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標物質。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會導致回收率低下。
3、淋洗:需要選擇合適溶劑，既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標產物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質，這個的選擇也是根據既有方法來的，沒有統一標準。
4、洗脫:選擇合適的溶劑來把吸附在固相萃取柱填料上的目標物洗脫掉(大多數時候需要用試管來收集)，這個溶劑也是根據具體實驗方法來定的，無法統一規定。
固相萃取柱的應用范圍
1.環境
殺蟲劑與除草劑、石油和油脂、多環芳烴、阻燃劑 、有機污染物、苯脲、半揮發有機污染物、干擾劑；
2.食品
殺蟲劑與除草劑、包裝飲料中的污染物、農殘、天然產品、飲食補充劑、結晶紫、喹諾酮類、塑化劑；
3.制藥
液體中活性成分分析、藥品包裝中可萃取物分析、維生素；
4.其他領域
香精香料分析、化妝品分析、偶氮染料分析、藥品體內代謝、精神類藥、生命科學。
