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氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思？

業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ，吸附能力強(qiáng)，對芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。

SPE小柱實例分析

樣品預(yù)處理：取復(fù)方甘1草片30片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過。

SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。

到底SPE能不能重復(fù)用

從理論上來說，填料沒有被破壞的情況下，吸附條件達(dá)到，填料還是可以對目標(biāo)物進(jìn)行吸附的，所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經(jīng)過思考，這里有幾個問題：

一，上一個樣品的目標(biāo)物是否會殘留到下一個樣品，影響本底值。

第二，上一個樣品的雜質(zhì)也是否會殘留到下一個樣品，影響基質(zhì)效應(yīng)。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復(fù)用還要看di一個樣品是否很臟，不然過柱費力啊。

第五，也是zui重要的一點，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關(guān)鍵的是太費時間了，幾個樣品需要弄好久。

常見的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質(zhì)，能有效的除去油脂干擾，回收率高、穩(wěn)定性好。

那么面對反相、正相固相萃取，在實際應(yīng)用中我們該選哪一個

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時又具有疏水和親水基。此時可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機(jī)理。在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是，SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響，而且不會造成保留的顯著差異，因此它使用的pH值范圍較寬，一般可在pH值范圍1-10之間使用，而不會造成結(jié)果的差異。采用陽離子交換機(jī)制，可將萃取過程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。影響保留機(jī)制選擇的主要因素總結(jié)如下：

保留機(jī)制di一影響因素：目標(biāo)物官能團(tuán)的性質(zhì)

保留機(jī)制第二影響因素：樣品基質(zhì)的性質(zhì)

網(wǎng)上關(guān)于柱子是否能反沖一直有爭議，那是什么樣的柱子能反沖，什么不能。反沖之后，則為正者，或逆者。具體地說，每一種類型的柱子不只是 ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。

答：一般正反相的柱子應(yīng)該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子才不能反沖，不過目前這種柱子已經(jīng)比較少見了。反向沖刷是為了沖刷掉柱頭上的污物，反向沖刷后還是要正著使用，以免兩個柱頭被污染。我們一貫主張：前向使用，后向沖洗。