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發布時間:2021-10-25 12:40  
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Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應,通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準確度高,重現性好,適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數:
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀(鋼研納克檢測技術股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀,具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統;
碰撞反應池系統;
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實驗樣品及試劑
土壤成分分析標準物質:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優級純;
超純水:經超純水機凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》,本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶,加入內標,定容搖勻。待分析。
現狀
ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分),此外還包括用于冷卻系統、氣體管路、儀器控制和數據 分析系統等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分,看近年來的技術進展。

電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中的銣
銣屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術、醫學、能源和環境科學等領域有廣泛的應用[1]。銣量的檢測可為地質找礦、選礦冶金、材料加工等行業的生產研究以及醫學中疾病的診斷提供重要依據。目前,國內外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等,分析對象
涉及環境水樣和生物樣品,對地質礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高。現普及的原子吸收和發射光譜法分析銣時,須另加入鑭鹽,即便如此,對某些巖石、土壤樣品仍得出較
實際值偏高的結果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護要求極高,使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質譜分析測試銣[9]的研究已有報道,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質譜儀的測定,且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質譜分析測試銣的方法, 具有準確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡單快速等特點。
質譜干擾對銣測定的影響
除了基體效應等非質譜干擾外,質譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會干擾檢測結果。
銣有85Rb和87Rb兩種同位素,85Rb沒有同量異位素,但87Rb有同量異位素87Sr。事實上,地質樣品中常含鍶元素。
由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過測量88Sr 離子流的強度進而求出87Sr 的離子流強度,然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr 的離子流強度減去,即得87Rb 凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。