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              發布時間:2021-08-11 05:06  

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              圓柱:10-15 m常數下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數應用50 m,60 m,100 m復雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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              如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內的填料顆粒能延長溶質大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。




              用不同的方法對色譜柱會有不同的要求,但是每一種色譜柱都有其清潔要求,這在色譜柱上可以找到,必須按照以上的要求來進行,否則會導致色譜柱效下降,色譜柱的使用壽命縮短,檢測波長會因品種的不同而有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應值突然變小等,對檢測器電鏡能量的變化,要注意觀察到檢測器中能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應值突然變小等,有可能是由于燈的能量不足導致的,所以實際使用時要根據實際情況更換。流動速度也因品種而異,一般為1.0 ml/min,流速不能隨意改變,尤其作為 QC人員,但作為研發人員,有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證,會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進樣量也有不同的規定,進樣量這個現在都是自動進樣,所以進樣精密度都是很好的,不用特別強調。

              操作員:,作為液相操作人員,必須認真學習夜想說明書,掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常維護,掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規程也是由操作人員起草的,因此只要嚴格按照操作要求操作,一般都不會出現問題,當然對液相的日常維護維護來說,特別是對液相的日常維護保養來說,要注意的是液相的日常維護保養,泵密封墊的清洗、系統的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會出現問題,尤其是對液相的日常維護,不會造成不必要的麻煩。第二,操作者在配制液相分析樣品時,好由同一人單獨完成,以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環境:儀表應盡量安裝在水平位置,遠離振動、電磁干擾的屋內,有條件時盡量把液相數據處理系統分開,一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩等,一方面是為了減少對人體的危害。




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              峰丟失的故障

              導致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。

              情況可以通過多次空轉和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

              1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應進行高溫清洗;

              2、樣品進樣應保持清潔;

              3、減少使用高沸點油類物質;

              4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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              峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。

              系統污染和漏氣是造成假峰現象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。



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              充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應用十分廣泛。根據資料統計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當前一段時間內,填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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              充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內容。

              充填柱管選型及處理

              常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內徑進行分析時,填充柱的內徑可以大一些,一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構,則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。




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