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發布時間:2021-04-30 06:26  
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硅膠具有機械強度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控,且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團等優點,使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pH<2條件下鍵合相容易脫落,pH>8時硅膠會溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此,如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國Waters 公司率l先以TEOS和有機硅氧烷為混合硅源,在骨架中引入化學穩定性強的有機橋聯基團,制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現,大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性,同時使用壽命明顯提高,也降低表面硅羥基效應。
SEC硅膠填料性能主要取決于孔容積、孔徑大小和分布,粒徑大小和粒徑分布。表面鍵合相主要是帶電中性親水材料可以減少或消除樣品分子與填料表面之間的次級相互作用力,確保SEC分離按體積排阻模式進行。由于SEC分離是體積排阻模式、其分離度、分辨率與孔容積、孔徑大小及分布有密切關系。孔容積越大,往往分離度越好,因此SEC往往都是選擇孔容積大的,常用反相硅膠色譜填料孔容積一般是1 mg/g, 而用于SEC硅膠孔容積往往大于1.4mg/g 。但孔容積大,硅膠機械強度差、耐壓性也差,這也是為什么SEC色譜柱壽命都比較短的原因。另外硅膠填料粒徑越均勻,分子在填料微球孔道的擴散遷移路徑越一致,相應的保留時間也一致,減少分子擴散系數,從而獲得更高的柱效和分辨率。因此高度粒徑均一的且具有大孔容積的單分散硅膠是SEC理想的基球。
其它色譜填料除了反相、正相、HILIC、手性及SEC外,硅膠還用于離子交換、疏水及親和色譜分離和分析。但由于離子交換、疏水及親和色譜填料主要用于生物分離分析,因此具有化學穩定性好,耐酸堿性寬的聚l色譜填料更具有優勢。目前市場上離子交換、疏水及親和色譜填料基本上都是基于高交聯度的多孔或無孔聚l色譜填料。硅膠色譜柱填料作為HPLC的核心,一直是色譜研究中關鍵的部分. 提高色譜填料的柱效、選擇性、峰容量和使用穩定性, 增大填料的pH 使用范圍、延長填料使用壽命, 具有多種分離模式將成為色譜填料的發展方向。