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發布時間:2021-09-09 18:27  
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吹掃捕集簡介
動態頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機的溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
吹掃捕集使用注意事項
1.溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附的性質來優化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度較高可達450℃,但在部分環境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2.吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
吹掃捕集氣相色譜分析法流程
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發性成分噴出到分析柱中;
吹掃捕集的設備組成有哪些
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當檢測的靈敏度能以達到方法的檢測,使用5 mL 的吹掃裝置, 應盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始氣泡直徑應<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,富集樣品中痕量揮發性物質。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過200 , 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統的作用在于經過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。因此, 當吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時, 經鼓泡使揮發性組分由水相轉入吹氣中, 將含有揮發性組分的吹氣經過捕集器, 揮發性有機物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機物反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。