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發布時間:2021-03-15 23:15  
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廣州碩譜生物科技有限公司C8固相萃取柱規格
實際的應用
可以說, SPE柱的原理和應用相當廣泛,今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測定為例,做了一個小小的實驗,參考 GB/T 22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測定方法二[1]。該實驗采用了陽離子交換 SPE柱(PCX),因為三聚1氰胺在化學結構上有三個胺基-NH2,因而更容易離子化。16),在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態,同時該化合物具有疏水的非極性官能團及親水的極性官能團。
本試驗用三聚1氰胺溶液在嬰幼1兒奶粉di一段中加入1.0 mg/kg,經處理后在液態溶液中測定,多次檢測結果為0.8~0.9 mg/kg,經過多次洗滌、淋洗后,多次使用,結果為0.6~0.7 mg/kg。
正相作用機理
正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要是利用:
固相萃取材料極性表面與目標物極性官能團之間的極性相互作用。極性作用力的強度比非極性作用力要大,但比離子作用力小。常見的極性官能團包括羥基、胺基、巰基等。弱極性的基質環境有利于極性作用力的形成,因為弱極性溶劑沒有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團。廣州碩譜生物科技有限公司C8固相萃取柱規格茶葉專用柱領域:食品(茶葉)根據GB/T23204-2008中5g茶葉檢測量,用GCB/PSA配比裝填而成。因此,在SPE的正相萃取中,樣品基質多為弱極性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標物大多含有極性官能團。
固相萃取,是從萃取原理發展起來的,色譜和萃取一樣使用分配比的概念,所以很難理解。固相萃取同樣采用柱狀萃取法,外形像柱色譜,固定相又是采用化學鍵合物質,可以說是小型化學鍵合固定相色譜。由于該過程較短,不適合色譜法進行復雜混合物的分離,但可以非常方便地從復雜混合物中萃取一到兩個目標物。在使用時應注意:色譜法為保證色層穩定,不允許流動相斷流,在固定相中產生氣泡;與固相萃取相反,目標物保留在固定相中,也不管色層穩定與否,要求先將流動相打空,然后才能進入后流動相,準確地說,是洗脫劑。2)上樣--將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上(注意流速不要過快,以1ml/min為宜,zui大不超過5ml/min)。
固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫
1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個,di一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱;第二個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質以及溶劑殘留。
2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱,讓填料吸附目標物質。一般流速不能太快,否則吸附不完全,會導致回收率低下。
3、淋洗:需要選擇合適溶劑,既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標產物洗掉,又能清洗掉一些干擾雜質,這個的選擇也是根據既有方法來的,沒有統一標準。
固相抽提凈化效果差
洗滌劑和洗脫劑的優選
反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應分別增加和降低,但對回收率無明顯影響;
就反相模式而言,可先對目標化合物的水溶液上樣,然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、100%的甲 i醇水溶液進行洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,確定目標化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲i醇的含量應略低于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲i醇的含量應略高于目標化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系;C18的極性副作用力比其他鍵合硅膠SPE吸附劑低許多,主要是碳鏈較長的原因。當純甲i醇無法洗脫目標化合物時,則應測試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線;如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇,則可在溶劑體系中添加酸或堿。
對正相體系,先對目標化合物的正己烷溶液進行上樣,然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和100%的正己烷溶液對目標化合物進行洗脫,分別收集洗脫液的分析結果,建立淋洗曲線,確定目標化合物洗脫后的溶劑體系,淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應略低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應略高于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系。在所有鍵合硅膠SPE吸附劑中,C18柱的非極性吸附能力zui強。
固相萃取儀簡稱 SPE,是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術,固相萃取-24孔圓形屬于負壓固相萃取裝置,采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物,將其與基體及干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱解吸,以達到對目標化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離、分離、富集的目的,24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾,提高檢測靈敏度。廣州碩譜生物科技有限公司C8固相萃取柱規格固相萃取柱廣泛應用于食品、農產品、環境、生物產品樣品的前處理,主要起到凈化、分離、濃縮作用。