農殘級弗羅里硅土SPE柱選擇高性價比的選擇,碩譜生物免費咨詢

發布時間：2020-12-29 06:27

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廣州碩譜生物科技有限公司農殘級弗羅里硅土SPE柱選擇

固相萃取操作中常見的問題

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現象發生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環節：目標化合物在吸附劑上保留不足；目標化合物未被完全洗脫；其他環節。

由于許多化合物同時具有多種官能團，在選擇固相萃取機理時，應該根據目標化合物及干擾物的性質來考慮采用哪種萃取機理較為有利。如：2-萘胺是一個弱堿性化合物（pKa=4.16），在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態，同時該化合物具有疏水的非極性官能團及親水的極性官能團。C18柱的主要官能團是十八烷基(octade-cyl),其主要作用力是非極性，第二作用力是極性、陽離子交換。這時，就應該根據樣品基質的具體情況來選擇有利于將目標化合物與干擾物分離的萃取機理。如果樣品基質中同時含有大量的非極性干擾雜質，就應該避免采用非極性的萃取機理，而將樣品的pH調節到低于其pKa兩個pH單位，即pH=2.16，并采用陽離子交換機理。反之，如果樣品中同時含有大量的陽離子干擾雜質，則應該調節樣品的pH至6.16（高于pKa兩個單位），采用非極性萃取機理較為有利。

常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C2柱

C2柱的官能團是乙1基( ethyl)。其主要作用力是非極性、極性，第二作用力是陽離子交換。SPE小柱填料充填壓實后，形成柱床，當溶劑流過小柱時，速度過快會產生兩個問題：一是對粘結相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而使其保持活性降低。因為C2的碳鏈十分短，使得硅膠上的硅羥基(Si-OH)較為暴露在吸附劑表面，從而導致C2具有相當顯著的極性特點。在實際應用中，如果目標物在C8或C18上吸附作用太強，可用C2來取代。C2的極性作用力比CN的略強。

什么是SPE柱SPE柱是在分析前處理中，用于凈化樣品的一種色譜耗材，由于樣品處理液中經常會有大量的雜質（樣品基質），因此對分析結果可能會造成較大的影響，因此針對待測化合物的特性，選擇適當的SPE柱能有效凈化樣品中的雜質。

SPE柱的類型

SPE柱的凈化原理是根據待測化合物和雜質在柱中填料的保留能力差異，起到分離的作用，這也是色譜的重要原理之一。

通常，根據待測化合物和填料之間作用力的不同，SPE柱的填料大致分為幾個類型，離子交換、HLB（脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮）、C18、硅膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁等，而作用力大致包括離子鍵、氫鍵和范德華力。廣州碩譜生物科技有限公司農殘級弗羅里硅土SPE柱選擇SPE小柱的應用提示1、根據分析目標物的理化性質選擇合適的SPE柱。根據不同的作用力，SPE可選擇吸附待測化合物或者雜質。

實際的應用

可以說， SPE柱的原理和應用相當廣泛，今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測定為例，做了一個小小的實驗，參考 GB/T 22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測定方法二[1]。這種次生相互作用對于提取或保留強極性物或污染物十分有用，但對分析物的吸附也可能是不可逆轉的。該實驗采用了陽離子交換 SPE柱(PCX)，因為三聚1氰胺在化學結構上有三個胺基-NH2，因而更容易離子化。

本試驗用三聚1氰胺溶液在嬰幼1兒奶粉di一段中加入1.0 mg/kg，經處理后在液態溶液中測定，多次檢測結果為0.8~0.9 mg/kg，經過多次洗滌、淋洗后，多次使用，結果為0.6~0.7 mg/kg。

正相作用機理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標物極性官能團之間的極性相互作用。極性作用力的強度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質從吸附劑上洗脫下來并收集。常見的極性官能團包括羥基、胺基、巰基等。弱極性的基質環境有利于極性作用力的形成，因為弱極性溶劑沒有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質多為弱極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標物大多含有極性官能團。