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發(fā)布時間:2021-09-29 09:15  
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關于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據組分與固定相間分配吸附力的差別,實現(xiàn)復雜樣品分離的分離技術。實驗結果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。
在實際應用中,有幾點需要注意:(1)流動相過濾在實際操作中由于不可能做到專瓶,容易造成交叉污染,對于復雜的配比流動相影響較大。因此,使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動相過濾經濟成本較高。購買一套濾芯要3000多元,而且濾芯是比較容易損壞的設備。過濾器成本高,有的進口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本將遠遠高于色譜柱。而且在使用過濾片時,有些會引起流動相二次污染,原因是濾片不合格。(3)流動相過濾耗時較長。對于溶劑過濾器,有一個預清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程,也至少要有一個小時。這一代價也不容忽視。
造成堵塞的原因之二:使用流動相時細菌污染。指出:剛開始流動相無長菌性細菌,在使用中產生細菌污染。在使用多元液相色譜儀時,這主要是一個不健康的使用習慣。舉例來說:50%流動的流動相,有兩種使用方法。一種方法是在上機之前把水混合在一起,另一種方法是在流路 A放純,而流路 B放純水。就單純的實驗效果而言,后一種具有明顯的優(yōu)勢:一是簡單,無需另一種計算比例混合,二是比例,可以得到保留時間的重復性的實驗效果。但它有一個致命的缺點,就是純水在流動相瓶中存活數(shù)天(許多情況下,不僅用純水作為流動相,而且用緩沖鹽溶液,本身就是的肥料,細菌生長得更快),一旦出現(xiàn)細菌柱子,就會迅速分解。這樣就要求操作者每次實驗都要用新配制的純水,更要求每次實驗后要換水,換成沖洗干凈,這點在實際工作中很多人意識不強,但在多次使用中總有一兩次會漏掉,但往往這一兩次就足以產生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
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硅膠
硅是一種強的固體氫鍵結合體,其化學成分為SiO2×nH2O。產品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內,在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36,其峰形非常好。