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              發布時間:2021-10-23 04:51  

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              色譜柱如何沖洗?用于反相層析柱的沖洗:在下列溶劑中,每個色譜柱至少25 mL,清洗色譜柱無緩沖鹽的流動相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱,則必須先用異沖洗色譜柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗:以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

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              氣相色譜柱如何老化?裝上色譜柱后,先將色譜柱加熱至少3倍,再將載氣流速調至正常流速,并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上,但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態下,通過恒溫2小時的方法快速老化,新的毛細管色譜柱迅速老化,當色譜柱老化時,升溫速度沒有限制,可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么?液體有什么檢測器?脫氣裝置,泵,溫度計,自動進樣器,檢測器。探測器有:VWD可變波長檢測器、 DAD二極管陣列檢測器、 MWD多波長檢測器、 RID檢測器、示差檢測器、 FLD熒光檢測器。溶劑進口過濾器如何選擇?傳統和毛細液相使用的溶劑過濾頭有:20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有:40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動相涉及下列溶劑,應避免使用不銹鋼過濾頭:碘化鋰、、高濃度的及硫酸,有機酸溶液中的1%會腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(不用超聲波清洗,造成玻璃)。



              聯用的定量經驗:1、要用目標離子的碎片定量,特征性強,排除干擾;2、在定量分析方法設置上,盡可能提高掃描速度,提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數的范圍,可增加目標峰的掃描次數,或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments,對目標離子單獨設置掃描模式);3、經色譜柱分離后,一定要進行定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率;如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離,則使目標分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結果偏低,當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品,無需通過色譜柱直接進樣分析,包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的,一定要記得在做標準曲線時做其位置,否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發生變化,標準曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對進入質譜的樣品數量都會產生影響,這將影響到質譜的樣品數量。

              建立的標準曲線一個月后,如要重復使用,就用 QC樣品來檢驗標準曲線!7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動,否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數、流動相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優點在于多層-定性層,而四級柱的強項在于量化;對熱穩定性差的樣品,增加氣速,降低毛細管溫度,保證定量的重現性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。



              泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

              不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。




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              對萃取柱進行活化處理:選一種溶劑經 SPE小柱潤濕、活化后,試著將該填料與固相表面緊密接觸,容易吸附,也能去除柱中可能存在的雜質,減少污染;然后,選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑,使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高萃取效率。SPE的一般做法是:采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理,使液體樣品經過吸附劑,保留其中的分析物,用適當強度的溶劑洗去雜質,再用少量的溶劑洗脫,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質的作用,在使用合適的溶劑時,讓分析物清洗,或同事吸附雜質和分析物,選擇洗脫分析物的操作。

              當樣品經過 SPE柱時,固相對分析物吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液流經柱,然后用適當的溶劑洗脫,固相萃取過程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類:反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;如果需要作為固體樣品使用,首先要將固體樣品處理成液態。隨著單一 SPE處理數量的增加,固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜,人為誤差很大地影響處理樣品的重現性,不利于定量分析結果的定量分析工作。

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