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              發布時間:2021-10-09 18:07  

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              代表產品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產品占用更少的場地,不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質譜在質譜儀上,質量的精度超高,數月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質譜儀是科研設備。好處:能做多層次的系列,定極強;極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細結構,并獲得確定元素組成的詳細信息。

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              變換質譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質量精度高;與FT-ICR相比,價格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨做串級;ICR的分辨率、靈敏度、穩定性等與FT-ICR仍有距離。代表產品:Thermo Orbitrap系列質譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統:不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術所提供的高質量精度、全掃描高分辨率和的質量數據能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術對比: Orbitrap與原來的“超導磁體傅立葉變換離子回旋共振質譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當于一個輕量級的 FTMS,維護簡單,相當于 TOF;在指標上稍遜于 FTMS,但優于普通質譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價的。



              泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

              不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。




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              固體萃取柱的應用:

              單純固相萃取可以手工完成,即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器,萃取柱通過擠壓將萃取柱中的液體排出。此外,也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術的發展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。

              固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附到樣品基體和干擾物,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達到分離目標化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮),旨在減少樣品基質的干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各種食品安全檢測、農產品殘留監測、醫i藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工實驗室。

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