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做好日常儀器維護，養成習慣，可大大降低故障率，減少維修及停車費用。根據儀器的硬件結構，經過流動相的順序分為：流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項，均按此順序講。首先是溶劑瓶，大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶，似乎沒什么好說的。不過，這樣看起來簡單，如果不注意的話，常常會招來不少麻煩：1.1首先就是污染：要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子，雖然液體中使用的水大多經過殺菌處理，但是，細菌的生命非常頑強，在適當的溫度和光照下，它們就會活躍起來，如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑，它們就會更加生機勃勃。因此，溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相，常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的，但是，這種物質有，又有規律性，不能很好地得到，而且風險很高，所以，我認為，還是直接換一種流動相比較方便。

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1.2水相要經常更換，那么有機相呢？永遠不要擔心細菌繁殖吧？是的，有機相完全不用擔心，但是如果是裝的瓶子，要特別小心的“聚合”，在自然條件下，特別是各種光照條件下，分子就會和周圍的朋友手拉手，小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發生，要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶，避免陽光直射，以及在更換時，一定把瓶底剩余的倒掉換新的。

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柱材的選擇應根據待分析的樣品性質和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性，應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優點是化學惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優點是耐腐蝕，缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優點是不破碎，傳熱性好，柱壽命長，可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內壁較粗糙，活性較大，很難清洗干凈。

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在使用前應對填充柱進行清洗處理，并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關。對不銹鋼管，一般采用10%熱浸泡，抽去管內壁的油污，再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理，則可明顯降低對柱內壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。類似地，為了降低玻璃的內壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理，然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單：可將柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出，則說明柱子無泄漏現象。

固相萃取柱：固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統的液-液萃取基礎上，結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識，利用物質相似作用的相似相溶原理開發出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質，通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質，通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理，在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。

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1、固相萃取裝置采用什么上樣方式是合適的？

市場上的萃取方法主要有正壓上樣和負壓上樣兩種，但由于不能有效控制流速，導致回收率不穩定，儀器重復性差，主流廠家一般采用正壓上樣的方式，聚同全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣，因此主流廠家一般采用正壓法。

2、自動固相萃取樣品的處理速度有哪些要求？

一個試樣的固相萃取周期一般是20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀器是一樣的。因此，儀器同步處理的樣品數越多，處理速度也就越快。聚同全自動固相萃取采用6通道 3模式靈活萃取，提高了樣品處理速度。

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