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發布時間:2021-10-16 10:14  
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廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。Diol固相萃取柱供應商
常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。
正相態時,溶液體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標物才能碰巧完全洗脫目標物。
因此,面對反相、正相固相萃取,在實際應用中應選擇哪一種?鑒于大部分化合物都具有多種功能基團,在實際操作中,主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。
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負離子交換填充物(SAX, MAX)
·分析物:陰離子(酸)化合物
·方法:
(a)活化:樣品在非極性有機溶1劑中作活化處理時,可用樣品溶劑:在極性溶劑中作樣品處理時,可用水溶性有機溶1劑作活化處理,然后用水平衡,然后用合適 pH值的緩沖液平衡。
上樣:樣品溶液的 pH值應大于其 pKa的兩個單位(以保證其電荷)。
洗脫液 pH值:洗脫液 pKa小于兩個單位(中和分析物的電荷)。
防爆小柱體應用原理
固相萃取(SPE)技術是隨著樣品預處理要求的逐漸提高而被廣泛應用的。樣品經選擇性吸附和洗脫后,進行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經過吸附劑,保留其中的被測物質,然后選擇適當強度的溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑對被測物質進行洗脫,從而實現快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質,讓被測物質外流;或者同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性地洗脫。使用 SPE小柱的過程,以下我們將填充物設置為保留的目標化合物。預洗-活化-去除柱體中的雜質,即飽和平衡柱體。采用強、弱溶劑(緩沖液)依次激1活。上樣法——將樣品(包括分離物和干擾物)溶解在一種溶劑中,轉移到柱中,使組分通過吸附劑,吸附劑有選擇地吸附保留的分離物和某些干擾物。淋洗——用合適的溶劑淋洗吸附劑,將先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉,分離物富集后留在吸附劑上。洗脫-用小容量溶劑從吸附劑中洗脫所測物質并收集。
正離子交換填料(SCX, MCX)
·分析物:陽離子(堿性)化合物
(a)活化:樣品溶劑可在非極性有機溶1劑中活化;在極性溶劑中的樣品中,可在水溶性有機溶1劑過柱后與水平衡,然后以適當 pH值的緩沖溶液平衡。
5.溶劑洗脫強度:
-反相溶劑的洗脫強度:
水樣→甲1醇→異丙1醇→乙1腈→丙1酮→醋1酸乙1酯→乙1醚→四1氫呋1喃→二1氯甲1烷→氯1仿
四氯化1碳→異辛1烷→己1烷
正相溶劑洗脫強度:
己1烷→異辛1烷→四氯化1碳→氯1仿→二氯甲1烷→四氫呋1喃→乙1醚→乙1酸乙1酯→丙1酮→丙1酮
乙1腈,異丙1醇,甲1醇。
廣州碩譜生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。Diol固相萃取柱供應商
在目標物處于極性較弱的樣品基質中時,可利用極性相互作用,選擇正相萃取方式;而在極性樣品環境下,則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制,可將萃取過程中 pH調至低于目標物 pKa的兩個 pH單位,即 pH=2.16。研究發現,保留機制的選擇主要受以下幾個因素的影響:保留機制一:目標物官能團的性質;保留機制二:樣品基質的性質。
SCX (強陽離子交換)是一種以單分散型、無孔聚合物微球為載體的高i效離子交換色譜柱,用于快速、高i效地分離分析蛋白質和多肽。
該 SPE色譜柱具有用于無極性和中度極性化合物的高保性烷i基合成相。
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離子化固相萃取技術適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機制是在帶電的目標化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產生靜電吸引。試樣基質可以是極性的,例如水溶液,也可以是非極性的有機溶液,但實際使用時用水溶液較多,如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。
所分析的目標化合物必須具有下列任何一種或多種官能團,才能通過離子力從樣品溶液中分離出來:(1)可產生陽離子的官能團(帶正電荷)(2)可產生陰離子的官能團(帶負電荷),而待分析的目標化合物必須在特定 pH環境下呈離子化或中性化。
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通用規格:100 mg/1毫升,200 mg/3毫升,500 mg/3毫升,1毫升/6毫升等。例如,在100 mg/mL中,100 mg/mL為填料質量,1 mL為空柱管體積,也就是“總填料所占的體積”。
一次使用:為了避免交叉污染,保證檢測的可靠性, SPE柱一般一次使用。
固相萃取小柱主要作用及目的:用于樣品分離、提純、富集,減少基質干擾,提高檢測靈敏度
廣州碩譜生物科技有限公司是廣州較好的一家固相萃取柱SPE廠家Diol固相萃取柱供應商
消除基體干擾:固相萃取可有效去除干擾物質,從而保證高靈敏度、高選擇性和 HPLC/MS穩定可靠地聯用
減少離子抑制:在 HPLC/MS聯用分析中,固相萃取可有效去除引起離子抑制的主要物質。消除這些干擾物可以提高質譜的相關性,從而降低 zui的低定量極限。
目標分析物濃縮:通常情況下,目標化合物的濃度往往很低,以致于不能準確地定量。固相萃取可以在不富集干擾物的情況下富集分析物。
改進分析系統性能:固相萃取可以提高分析系統的性能,如:延長分析色譜柱的使用壽命,減少系統停機和維護時間;降低離子抑制作用至零度,提高信號對應性。