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發布時間:2020-12-11 09:47  
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廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱類型
植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法
標準溶液的配置
分別稱取沒食子酸丙酯(PG),叔丁基對苯1二酚(TBHQ),去甲二氫愈木創酸(NDGA),叔丁基對羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚(Ionox-100),沒食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚(BHT),沒食子酸十二酯(DG)10mg 定容到 10mL,得 1000μg/mL的單標
稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮(THBP)1mg,定容到 10mL,得單標 100μg/mL。
提取步驟
精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中,加入 10mL 乙1腈,渦旋 2min,超聲 10min,3000r / min 離心 5min,收集上清液于離心管中,再重復使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次,合并 2 次上清液,待凈化。
水產品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法
方法特點
● 方法簡單快速,不需要進行復雜的活度調節和活性測試,整個操作時間不超過1h。● 耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳,能有效去除油酯等干擾。● 有較高的回收率和穩定性。● 適用于熏烤水產品等肉、魚及其制品的檢測。
對SPE柱進行合理的處理
在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進入洗脫液中,活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系;在反相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液,因此應選擇純甲1醇活化溶液,而在目標化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時,則應選擇純甲ji叔丁基醚溶液;在正相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程,因此活化溶液應選擇純甲ji叔丁基醚溶液。
色譜柱技術的差距在哪里?
答:色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經驗積累。
國內和國外想比,我認為色譜柱的差距在于:國內公司以前都不會自己開發填料,一般買國外現成填料裝柱,買到的填料質量控制權不在自己手里。另外因為裝柱歷史短,經驗積累少,裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。另外,對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠,國產的還不過關,在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產品相比,差距很大。