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發布時間:2021-09-07 18:15  
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柜式總氮測定儀
總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因?
答:儀器開機正常,但檢測的時候出現9999,可能有以下情況導致。
(1)總氮測定時使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測值過程中會出現9999情況。
(2)總氮數值超高的情況也會出現9999.此時需要進行稀釋。
(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會出現9999情況。
(4)光源燈突然故障不亮也會出現9999,可根據上述幾種情況查找原因。
總氮常用的檢測方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項三方面,一起了解一下總氮的檢測。
檢測原理在120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為,與變色酸在強酸性環境下反應生成一種黃色配合物,比色定量。
檢測步驟1.標準曲線繪制(1)消解:按照相關要求配制不同濃度的標準溶液,加入相應的消解液,在規定的消解條件下完成消解。
(2)顯色:加入相應的反應試劑進行反應顯色。
(3)曲線繪制:分別在220nm和275nm測定各標準溶液吸光度A220和A275,計算校正吸光度A(A=A220-2*A275),繪制總氮標準曲線。總氮檢測設備出廠時已內置標準曲線,無需自行制作。2.樣品檢測(1)消解:按要求取一定量的水樣,加入相應消解液,在規定的消解條件下完成消解。
(3)檢測:以純水為參比,分別在220nm和275nm測定樣品吸光度并計算出校正吸光度,在總氮標準曲線上查出總氮的含量。總氮檢測設備按“檢測”鍵后,直接顯示總氮檢測結果,無需換算。
檢測注意事項(1)總氮的檢測應在無氨的實驗室環境中進行,避免環境交叉污染對測定結果產生影響。
(2)檢測所用玻璃器皿應用稀鹽酸(1 9)或稀硫酸(1 35)浸泡,用純水沖洗干凈,洗凈后立即使用。
總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞氮、氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。
總氮在線監測原理:在120-124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計算校準吸光度,根據總氮濃度與校準吸光度的標定曲線,得到樣品中總氮的濃度。
誤差分析
針對污水處理廠總氮在線監測實際水樣比對誤差較大的情況,本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質的影響幾方面進行分析。
測試環境的影響主要包括測試所處場地的環境和測試過程中使用的器皿環境。場地環境中的溫度、濕度等條件現場和實驗室一般差別不大,同時要求監測環境中無氨或者銨鹽,一般實驗室可以滿足無氨的條件,但是對于污水處理廠自動監測站房不容易得到保證,尤其是污水處理進口,空氣中氨濃度較高,測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對測量數據產生一定影響。同時現場在線監測設備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對試劑形成污染,影響測量數據。
實驗室進行測試時,總氮測量使用的器皿需要于總氮測量,不能與其他實驗所用器皿混用,防止器皿污染形成測量誤差。在線監測在測量時需實現自動對試劑的計量和添加,長時間使用時,管路、閥門、計量消解單元內壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損,對試劑的計量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成測量數據的偏差。