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              SCIEX毛細管電泳儀公司多重優惠「廣州聯方」

              發布時間:2021-09-11 12:59  

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              做好日常儀器維護,養成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據儀器的硬件結構,經過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當的溫度和光照下,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質有,又有規律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。

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              1.2水相要經常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發生,要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。


              如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因為泵頭密封墊的磨損所致,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現,這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個過程的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統,保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

              繼續往前走,到進樣器,進樣器分為手動和自動兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點基本相同:4.1自動進樣器常見的問題是臟,用術語稱其為交叉污染,交叉污染產生的原因非常直接,樣品在進樣針/外表面殘存,并且在下一個進樣進入色譜系統時,要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會殘留在針座或流通閥上,此時要將這兩個部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進樣器能被吸進;如果排除了這個問題,要看一下自動進樣器的設置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸收速度,這個時候要看一下樣品瓶的吸入量;當然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊,所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。



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              硅膠

              硅是一種強的固體氫鍵結合體,其化學成分為SiO2×nH2O。產品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內,在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。

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              氧化鋁

              氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩定,載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36,其峰形非常好。


              固相萃取柱:固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術,它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統的液-液萃取基礎上,結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識,利用物質相似作用的相似相溶原理開發出來。

              固相萃取柱提取工藝:

              在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質,通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結合的烷i基相上,使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質,以及它們對分析物的干擾,也可能是只溶于強洗脫溶劑。

              正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理,在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。



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