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發(fā)布時(shí)間:2021-06-28 09:23  
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拉曼光譜技術(shù)在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用
拉曼光譜在材料科學(xué)中是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究的有力工具,在相組成界面、晶界等課題中可以做很多工作。包括:
(1)薄膜結(jié)構(gòu)材料拉曼研究:拉曼光譜已成CVD(化學(xué)氣相沉積法)制備薄膜的檢測(cè)和鑒定手段。拉曼可以研究單、多、微和非晶硅結(jié)構(gòu)以及硼化非晶硅、氫化非晶硅、金剛石、類金剛石等層狀薄膜的結(jié)構(gòu)。
(2)超晶格材料研究:可通過測(cè)量超晶格中的應(yīng)變層的拉曼頻移計(jì)算出應(yīng)變層的應(yīng)力,根據(jù)拉曼峰的對(duì)稱性,知道晶格的完整性。
(3)半導(dǎo)體材料研究:拉曼光譜可測(cè)出經(jīng)離子注入后的半導(dǎo)體損傷分布,可測(cè)出半磁半導(dǎo)體的組分,外延層的質(zhì)量,外延層混品的組分載流子濃度。
(4)耐高溫材料的相結(jié)構(gòu)拉曼研究。
(5)全碳分子的拉曼研究。
(6)納米材料的量的子尺寸效應(yīng)研究。
拉曼光譜技術(shù)的優(yōu)越性
提供快速、簡(jiǎn)單、可重復(fù)、且更重要的是無損傷的定性定量分析,它無需樣品準(zhǔn)備,樣品可直接通過光纖探頭或者通過玻璃、石英、和光纖測(cè)量,此外。。。
①由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光譜是研究水溶液中的生物樣品和化學(xué)化合物的理想工具。
②拉曼一次可以同時(shí)覆蓋50~4000波數(shù)的區(qū)間,可對(duì)有機(jī)物及無機(jī)物進(jìn)行分析。相反,若讓紅外光譜覆蓋相同的區(qū)間則必須改變光柵、光束分離器、濾波器和檢測(cè)器。。。
③拉曼光譜譜峰清晰尖銳,更適合定量研究、數(shù)據(jù)庫搜索、以及運(yùn)用差異分析進(jìn)行定性研究。在化學(xué)結(jié)構(gòu)分析中,獨(dú)立的拉曼區(qū)間的強(qiáng)度可以和功能集團(tuán)的數(shù)量相關(guān)。
④因?yàn)榧す馐闹睆皆谒木劢共课煌ǔV挥?.2~2毫米,常規(guī)拉曼光譜只需要少量的樣品就可以得到。這是拉曼光譜相對(duì)常規(guī)紅外光譜一個(gè)很大的優(yōu)勢(shì),而且拉曼顯微鏡物鏡可將激光束進(jìn)一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面積的樣品。
⑤共振拉曼效應(yīng)可以用來有選擇性地增強(qiáng)大生物分子特個(gè)發(fā)色基團(tuán)的振動(dòng),這些發(fā)色基團(tuán)的拉曼光強(qiáng)能被選擇性地增強(qiáng)1000到10000倍。
為什么拉曼光譜儀器不工作?
檢查儀器和所有附件插座都插好并接通電源。
保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個(gè)激光器的說明書獲取進(jìn)一步的幫助。
在有兩個(gè)或多個(gè)激光器的系統(tǒng)中,確保聯(lián)鎖系統(tǒng)設(shè)置在正確的位置上,正確的激光器被接通。
檢查儀器的外罩處于安全的關(guān)閉狀態(tài),聯(lián)鎖裝置正在運(yùn)轉(zhuǎn)。
如果以上操作都已經(jīng)檢查過,你就可以準(zhǔn)備進(jìn)行光譜測(cè)試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動(dòng)光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項(xiàng)。
保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被準(zhǔn)確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測(cè)量時(shí)經(jīng)常需改變不同的測(cè)試區(qū)域以避免因樣品不純帶來一些非期望結(jié)果的可能。
保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設(shè)置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。
檢查所有軟件窗口的設(shè)置是否正確。
檢查成像區(qū)域設(shè)置窗口的數(shù)值并保證激光像點(diǎn)處于該區(qū)域的中心。標(biāo)準(zhǔn)成像區(qū)域應(yīng)該是激光像點(diǎn)中心垂直方向兩邊各10個(gè)像元。檢查狹縫的設(shè)置,當(dāng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí),狹縫應(yīng)為50μm。
如果CCD探測(cè)器飽和了,你將得不到任何有用的信息。可采用降低激發(fā)光功率或提高儀器的共焦程度來避免。
當(dāng)檢查完上述各項(xiàng)后,你應(yīng)該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測(cè)試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來幫助驗(yàn)證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測(cè)試樣品。現(xiàn)在你可以得到樣品的拉曼信號(hào),但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來提高信噪比和信背比。
總是在測(cè)試時(shí)得到一些位置重復(fù)的、尖銳的譜峰,為什么?
當(dāng)你在重復(fù)測(cè)試一個(gè)樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線在相同的位置重復(fù)出現(xiàn)時(shí),可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機(jī)的)。這些重復(fù)的尖銳譜線通常來自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射,尤其當(dāng)用長(zhǎng)工作距離的物鏡時(shí)問題更嚴(yán)重。它們也可能來自氣體激光器發(fā)射的等離子線,需仔細(xì)鑒別。
拉曼光譜中的熒光干擾來自于gong的發(fā)射,可以將室內(nèi)的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應(yīng)盡可能暗。簡(jiǎn)單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式,以避免任何來自所謂白光發(fā)射的無數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線。
磷光線的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況,可將CRT顯示器關(guān)掉或?qū)晒馄恋牧炼日{(diào)暗。需要牢記的是:這些發(fā)射譜線的波數(shù)值永遠(yuǎn)是在同一個(gè)坐標(biāo)值上,當(dāng)轉(zhuǎn)換不同波長(zhǎng)激光激發(fā)時(shí)它們?cè)诶V上的位置是隨著移動(dòng)和改變的。
當(dāng)上述方法都不能解決問題而你正在使用514nm激光進(jìn)行激發(fā)時(shí),檢查等離子線濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中,要么不需要檢查,要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片。
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