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防輻射硫酸鋇砂的測定方法——重量法

(1)方法提要

在酸性溶液中，用溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以防輻射硫酸鋇砂形式稱量。測定結(jié)果以計(jì)。

(2)分析步驟

稱取約0. 5g試樣，0.0001g,置于200mL燒杯中，加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散。加攪拌下加入1 Oml.鹽酸(1 1)，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10-12次。濾液及洗液收集于400m1燒杯中。加水稀釋至約250ml.，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入IOmL熱的濟(jì)液(100g/L)，繼續(xù)微沸3分鐘以上使沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫o置至少4h(仲裁分析應(yīng)

在常溫下靜置12h-24h)。此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200m1。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無氯離子為止。

將沉淀及濾紙一并移入己灼燒恒量的瓷柑鍋中.灰化完全后，放入800'C ^-950℃的高溫爐內(nèi)灼燒量。

30分鐘，取出柑鍋，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。

(3)結(jié)果表示

的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs03按下式計(jì)算:

X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100

式中:X s03一的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%:

MI一灼燒后沉淀的質(zhì)量，g:

m2一試料質(zhì)，g;

0.343一防輻射硫酸鋇砂對(duì)的換算系數(shù)。

防輻射硫酸鋇砂的反應(yīng)原理與工藝

首先用鹽酸浸取鋇鹽，其中的酸溶鋇(包括碳酸鋇、亞硫酸鋇、硅酸鋇及殘留的)與鹽酸反應(yīng)

生成水溶性的。酸浸稱量供干粉碎廢渣和鋇泥500純，加水1500純，邊攪拌邊升溫至600C，慢慢滴加鹽酸30- 5OKg，加酸完畢，將溫度升至80℃左右，保持40分鐘，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽9.通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，廢渣和鋇泥加酸時(shí)。BaCO3,BaSO，等酸溶鋇的轉(zhuǎn)化率與廢渣的PH的關(guān)系呈直線關(guān)系。

BaCO, 2HC1~  BaCl2 Cq 瑪0

BaSO3 2HCI-' BaCI2 印盔 殘0

BaSi03 2H(]-- BaC12 H2SiO,

Ba(Fe02 ) 2 8HCI-' BaCI;十2FeCI2 4玩0

Bas 2HCh BaCI2 玩st

所得水溶液再加一定量液堿，調(diào)節(jié)川值以除鐵。

FeCl2 2NaOH-;Fe(OH)2備 2NaCi

除鐵后的濾液.經(jīng)加助荊A,沉降分離凈化.蒸發(fā)濃縮制備氛化鋇.或不經(jīng)濃縮加硫酸制備防輻射硫酸鋇砂。將鋇渣、鋇泥與水按一定比例混合.在一定溫度下.加人鹽酸進(jìn)行酸浸，控制反應(yīng)時(shí)間、PH值。酸浸后過濾，濾液經(jīng)凈化制備或硫酸鋇，再進(jìn)行水洗返回酸浸罐循環(huán)利用。

防輻射硫酸鋇砂傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝存在的問題

1)、重晶石利用率低，僅達(dá)70%;

2)、系統(tǒng)熱利用率低，不足60%;

3)、產(chǎn)品品質(zhì)低，即指標(biāo)不穩(wěn)定，批次差異大，雜質(zhì)含量高，泛黃，黑、黃點(diǎn)多，分散性差;

4)、工藝裝置老化，跑、冒、滴、漏嚴(yán)重，運(yùn)行成本高;

5)、系統(tǒng)工藝配置不合理，難以達(dá)到產(chǎn)品系列化、功能化;

6)、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不能適應(yīng)市場發(fā)展要求，品種單一。難以應(yīng)對(duì)市場的變化;

7)、副產(chǎn)堿液回收利用率低，僅達(dá)60%;

8)、物料消耗高.成本高。

防輻射硫酸鋇砂的化學(xué)提純方法

1、浮選法提純

傳統(tǒng)重選工藝難以使其有效分離,可以分為三種：①以化學(xué)吸附為主的陰離子捕收劑;②以物理吸附為主的陽離子捕收劑;③介于兩者之間的捕收劑。根據(jù)防輻射硫酸鋇砂與螢石的分離過程可分為兩種：一種是抑制防輻射硫酸鋇砂浮選螢石;另一種是抑制螢石浮選防輻射硫酸鋇砂。

2、煅燒提純

礦物煅燒過程表現(xiàn)為受熱離解為一種組成更簡單的礦物或礦物本身發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，由于防輻射硫酸鋇砂礦物在成床過程中混入Fe2O3、TiO2、有機(jī)質(zhì)等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會(huì)使防輻射硫酸鋇砂發(fā)灰、發(fā)綠及發(fā)青等，從而影響防輻射硫酸鋇砂的純度和白度，嚴(yán)重降低防輻射硫酸鋇砂的使用價(jià)值。

3、浸出提純

浸出提純主要是用于除掉防輻射硫酸鋇砂中的碳及有色雜質(zhì)。它們的存在影響防輻射硫酸鋇砂精礦的白度及應(yīng)用前景。除掉這些雜質(zhì)的主要方法有：酸浸法、氧化—還原法、有機(jī)酸絡(luò)合法。

有機(jī)酸絡(luò)合法是在除鐵過程中添加有機(jī)酸如EDTA、抗壞血酸、檸檬酸、草酸等，這類酸能溶解鐵氧化物，并形成絡(luò)合物，達(dá)到很好的除鐵效果。