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              浙江高壓制備常用指南

              發布時間:2020-11-12 06:41  

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              武漢賽爾夫科技有限公司是一家專業的色譜儀器和色譜消耗品的生產商和供應商。我們一直致力于色譜分析和色譜分離純化技術研究,公司產品包括分析型液相色譜儀,半制備、制備型液相色譜儀。

              液相色譜儀的構造液相色譜系統主要由流動相儲液瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄儀組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。液相色譜的輸液泵要求輸液量恒定平穩,進樣系統要求進樣便利、切換嚴密。同時,由于液體流動相黏度遠遠高于氣體,為了減低柱壓,液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠小于氣相色譜柱。茨維特使用色譜法chromatography(來自希臘字,chroma意思是顏色,graphy意思是記錄-直譯為顏色記錄)來描述他的彩色試驗。



              裝柱方法的選擇 根據固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關系很大,顆粒度的減少會導致裝柱的難度。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時,高壓懸漿裝填技術就變得十分復雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長壓縮技術。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對(如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等)。 濕法裝柱需要一定的設備,在柱子填完后,應用有柱效的測量,對柱效低的柱子應該重填。



              流動相的選擇除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動相時,要考慮色譜分離后面加有旋轉蒸發等二次分離操作。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,對多元溶劑要盡可能的少用。如果產品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中。組分保留時間的估計用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間后,按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,通過計算可以知道組分的大致保留時間區域。分析譜圖的峰形狀,對確定保留時間也有很大的參考價值。有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態,對有色的物質其特點就更為突出。




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