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發布時間:2021-08-04 22:46  
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做好日常儀器維護,養成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據儀器的硬件結構,經過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當的溫度和光照下,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質有,又有規律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。
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1.2水相要經常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發生,要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
柱溫箱,在柱溫箱中有色譜柱,實際上分離是發生在色譜柱上,柱溫箱本身的保養和使用要點并不多說。小探認為,實際上柱溫箱是整個液相色譜系統中皮實的一個部件,只要保證接頭擰緊不漏氣,好像一萬年都看不出來它出了什么問題,要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區,左邊寫著3 uL,右邊寫著6 uL,一般情況下,我們要用3 uL的柱溫箱,一般情況下,我們要使用3 uL的那個,以減小儀器的延遲和擴散。
探測器。探測器的種類很多,而且各有千秋,在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器,盡管光路設計不同,但基本原理是一致的。6.1探測系統中一個非常重要的部分是光源,俗稱燈,它是一種消耗品,就像家里的燈泡,用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷,測試結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器,也被稱為流通池。許多時候,大家關心的是檢測池是否被堵住,因為檢測池一般不耐壓,所以一旦堵住,很容易造成損壞。
泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現在有很多廠家都出了手擰線,只能用手擰一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。
不恰當的使用若為輸送泵漏液,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導致鹽析出,造成系統色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現象發生,在使用緩沖鹽進行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統保存在純有機相中,起到保護系統和柱子的作用。
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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調整到合適的位置。
1.2逐步推進式定位
把溫度控制旋鈕轉成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度接近穩定時,再將溫控旋鈕同向旋轉,開始持續升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調節池平衡
調節池的平衡,實際上是調熱導橋的平衡,使其有更適當的輸出。實際上是一種具有池池平衡、調零、記錄調零等調節功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;
步驟3,將記錄儀指針調到原來的位置,用記錄調零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;
步驟5,用調零或池的平衡旋鈕調回日志指針。