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廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。Diol固相萃取柱選擇

在選擇C18反相分離柱時，應根據樣品情況，改變流動相的組成或溶劑強度，以提高分離度、選擇性或保留時間。

反相法C18在分離過程中，水可以與水-甲1醇、水-乙1腈、水-四氫呋1喃等多種有機溶1劑混合，而且分離效果也很好。適當的改良劑，如三乙1胺或乙1酸，可抑制硅膠表面殘余硅羥基的酸性，從而減少對酸或堿性組分的保留，并減少拖尾；同時，對流動相 PH值的調節，可大大改變酸性或堿性組分的選擇性。對酸性組分，流動相 PH<7時，增加色譜柱的保留時間；對堿性樣品，流動相 PH≥7時，將堿性組分分為游離型(RNH2)，極性小，保留時間增大，可在固定相和流動相之間多次分布，提高堿性組分的選擇性。

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回收率

當一個完整的 SPE操作過程中，目標化合物可能會出現在出液、淋洗、洗脫液或吸附劑中，當“目標物不能回收或回收率低”現象出現時，則向樣品溶液中加入標液，然后進行一個完整的 SPE操作，分別收集出液、淋洗液和洗脫液并進行分析。

先確定目標化合物存在于哪個部分，然后確定問題來自以下哪個環節：目標化合物不能保留在吸附劑中；沒有完全洗脫；其他環節。

目標化合物在吸附劑中保留度不足

在樣品流出液或淋洗液中發現5%以上的目標化合物時，可得出“不能保留目標化合物在吸附劑中”的結論。

2.目標化合物未完全洗脫

在樣本溶液流出液和淋洗液中沒有出現目標化合物，而在洗脫液中只出現少量或不出現目標化合物，則判斷為“目標物未完全洗脫”

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固相萃取柱的特點分為以下三類：

正相固相萃取法

固相型(填充型)：極性物質。

分離物：極性，中極性，非極性

移動相(洗脫劑)：無極性，中極性

吸附劑與化合物之間的作用力：氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有：①極性基團結合硅膠；②極性吸附物

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固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置，其內部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法，在分離機理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比， SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。

在目標物處于極性較弱的樣品基質中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調至低于目標物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。研究發現，保留機制的選擇主要受以下幾個因素的影響：保留機制一：目標物官能團的性質；保留機制二：樣品基質的性質。

SCX (強陽離子交換)是一種以單分散型、無孔聚合物微球為載體的高i效離子交換色譜柱，用于快速、高i效地分離分析蛋白質和多肽。

該 SPE色譜柱具有用于無極性和中度極性化合物的高保性烷i基合成相。

離子化固相萃取技術適合于分解為帶電離子的化合物，其作用機制是在帶電的目標化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產生靜電吸引。試樣基質可以是極性的，例如水溶液，也可以是非極性的有機溶液，但實際使用時用水溶液較多，如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。

所分析的目標化合物必須具有下列任何一種或多種官能團，才能通過離子力從樣品溶液中分離出來：(1)可產生陽離子的官能團(帶正電荷)(2)可產生陰離子的官能團(帶負電荷)，而待分析的目標化合物必須在特定 pH環境下呈離子化或中性化。

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當發現回收率下降時，收集該組分，并檢測目標化合物是否在這一階段被洗脫。若經調整 pH使可離子化的目標化合物中性化，并通過疏水力被 SPE柱吸附，則洗滌時應注意保持 pH不變，以免因 pH變化而導致目標化合物在洗滌過程中丟失。

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正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮氣從 SPE柱上吹走填料中的水；負壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。
單獨樣品處理，可使用一個通過適配器連接到 SPE柱，推動樣品或溶劑通過 SPE柱管，如需500 mg或1 g的吸附劑柱床，可選用適配器直接與配合。自動 SPE作業，由于其優良的結果重復性，已被廣泛使用；96孔板的 SPE裝置也是一種理想的自動化方案。該方案適用于樣品量大，需要快速處理的場合。