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              發布時間:2021-07-16 05:08  

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              3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發降低實驗室污染,防止灰塵進入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現流動相吸液不暢的情況下,因為瓶子里完全和大氣壓隔離!要解決這個問題,其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發和灰塵的揮發,也不用擔心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內的顆粒雜質進入設備的流道系統,過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質可以直接清洗。

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              下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉,好的辦法是“幫它一把”,其實就是在脫氣機中預先進行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔,因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時就有可能在混合時產生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機的罪魁禍首,還是流動相里的微生物,細菌藻類,如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天,一天之內,脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機要特別注意的是,在長時間不使用儀器的時候,如國慶節假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。


              代表產品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產品占用更少的場地,不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質譜在質譜儀上,質量的精度超高,數月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質譜儀是科研設備。好處:能做多層次的系列,定極強;極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細結構,并獲得確定元素組成的詳細信息。

              變換質譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質量精度高;與FT-ICR相比,價格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨做串級;ICR的分辨率、靈敏度、穩定性等與FT-ICR仍有距離。代表產品:Thermo Orbitrap系列質譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統:不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術所提供的高質量精度、全掃描高分辨率和的質量數據能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術對比: Orbitrap與原來的“超導磁體傅立葉變換離子回旋共振質譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當于一個輕量級的 FTMS,維護簡單,相當于 TOF;在指標上稍遜于 FTMS,但優于普通質譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價的。



              泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

              不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。