韶關(guān)離子源消耗品南區(qū)總代理常用指南「廣州聯(lián)方」

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在實際應(yīng)用中，有幾點需要注意：(1)流動相過濾在實際操作中由于不可能做到專瓶，容易造成交叉污染，對于復(fù)雜的配比流動相影響較大。因此，使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動相過濾經(jīng)濟成本較高。購買一套濾芯要3000多元，而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高，有的進口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本將遠遠高于色譜柱。而且在使用過濾片時，有些會引起流動相二次污染，原因是濾片不合格。(3)流動相過濾耗時較長。對于溶劑過濾器，有一個預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程，也至少要有一個小時。這一代價也不容忽視。

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造成堵塞的原因之二：使用流動相時細菌污染。指出：剛開始流動相無長菌性細菌，在使用中產(chǎn)生細菌污染。在使用多元液相色譜儀時，這主要是一個不健康的使用習(xí)慣。舉例來說：50%流動的流動相，有兩種使用方法。一種方法是在上機之前把水混合在一起，另一種方法是在流路 A放純，而流路 B放純水。就單純的實驗效果而言，后一種具有明顯的優(yōu)勢：一是簡單，無需另一種計算比例混合，二是比例，可以得到保留時間的重復(fù)性的實驗效果。但它有一個致命的缺點，就是純水在流動相瓶中存活數(shù)天(許多情況下，不僅用純水作為流動相，而且用緩沖鹽溶液，本身就是的肥料，細菌生長得更快)，一旦出現(xiàn)細菌柱子，就會迅速分解。這樣就要求操作者每次實驗都要用新配制的純水，更要求每次實驗后要換水，換成沖洗干凈，這點在實際工作中很多人意識不強，但在多次使用中總有一兩次會漏掉，但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

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1、固相萃取裝置采用什么上樣方式是合適的？

市場上的萃取方法主要有正壓上樣和負壓上樣兩種，但由于不能有效控制流速，導(dǎo)致回收率不穩(wěn)定，儀器重復(fù)性差，主流廠家一般采用正壓上樣的方式，聚同全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣，因此主流廠家一般采用正壓法。

2、自動固相萃取樣品的處理速度有哪些要求？

一個試樣的固相萃取周期一般是20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀器是一樣的。因此，儀器同步處理的樣品數(shù)越多，處理速度也就越快。聚同全自動固相萃取采用6通道 3模式靈活萃取，提高了樣品處理速度。

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對萃取柱進行活化處理：選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質(zhì)，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的分析物，用適當強度的溶劑洗去雜質(zhì)，再用少量的溶劑洗脫，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用，在使用合適的溶劑時，讓分析物清洗，或同事吸附雜質(zhì)和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當樣品經(jīng)過 SPE柱時，固相對分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱，然后用適當?shù)娜軇┫疵摚滔噍腿∵^程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復(fù)雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結(jié)果的定量分析工作。